تکنیک های تصویرسازی با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)

همان طور که می دانید، در مقاله‌ی “َآشنایی با آنالیز SEM و تکنیک های آن” به معرفی تکنیک های آماده سازی نمونه و اصول کار با دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی پرداختیم. اما در این مقاله قصد داریم تا کمی بحث را بیشتر برای شما باز کنیم و به بررسی تکنیک های تصویربرداری در SEM و تحلیل سیگنال های دریافتی بپردازیم. در ادامه مطلب گریزی به خطاهای رایج در میکروسکوپ الکترونی روبشی خواهیم زد و به شما آموزش می دهیم که بتوانید این خطاها را به حداقل کاهش دهید. پس تا انتهای این مقاله ما را دنبال کنید.

مبانی تصویرسازی در SEM

عمق میدان (Depth of field)

عمق میدان فاصله ای است که می توان جسم را روی آن جابه‌جا کرد، بدون آن که چشم تغییری در کیفیت تصویر آن را تشخیص دهد. به عبارتی دیگر، عمق میدان حداکثر اختلاف ارتفاع دو نقطه بر روی سطح نمونه است. به گونه ای که بتوان به طور همزمان تصویری واضح از آن ها تهیه نمود. یکی از مهم ترین مزایای تصویرسازی در SEM ، عمق میدان بالای آن نسبت به میکروسکوپ نوری است. در یک بزرگنمایی ثابت عمق میدان یک میکروسکوپ الکترونی روبشی بیش از ۱۰۰ برابر میکروسکوپ نوری است.

مقایسه عمق میدان در میکروسکوپ های نوری و میکروسکوپ های الکترونی روبشی

همان طور که در شکل زیر نشان داده شده است، اگر جسمی در فاصله d از عدسی قرار داده شود و کاری کنیم که نقاط ‘d و “d نقاط محدودکننده جابه‌جایی نمونه با حفظ کیفیت تصویر در حد قدرت تشخیص جسم باشند، محدوده “d’d همان عمق میدان خواهد بود. در این حالت اگر پستی و بلندی های سطح جسم در محدوده “d’d باشد، قابل تشخیص خواهد بود.

عمق میدان در میکروسکوپ الکترونی روبشی

برای افزایش عمق میدان باید زاویه α را کاهش داد که این کار به دو صورت انجام می شود:

• با استفاده از روزنه های کوچک تر، اندازه روزنه نهایی را کاهش داد.
• فاصله سطح نمونه با لنز نهایی (فاصله کاری) افزایش یابد.

تاثیر کاهش اندازه روزنه بر افزایش عمق میدان در SEM

تاثیر افزایش فاصله کاری بر افزایش عمق میدان در SEM

بزرگنمایی (Magnification)

در میکروسکوپ های الکترونی روبشی (SEM) بزرگنمایی خطی از نسبت طول تصویری که در صفحه نمایش نشان داده می شود به طول خط اسکن شده توسط باریکه الکترونی به دست می آید:

با توجه به رابطه فوق، با کاهش اندازه طول اسکن (باریک تر شدن باریکه الکترونی) می توان بزرگنمایی را افزایش داد. می توان به جای بزرگنمایی خطی از بزرگنمایی سطحی استفاده کرد. در این حالت به جای نسبت طول، از نسبت مساحت استفاده می شود.

قدرت تفکیک (Resolution)

قدرت تفکیک در SEM حداقل فاصله‌ی دو نقطه غیر مشابه از نمونه است که به صورت دو نقطه مجزا در تصویر قابل تشخیص باشد. قدرت تفکیک در SEM از رابطه زیر به دست می آید:

در این رابطه λ طول موج پرتو و µ ضریب شکست محیط تصویر و α زاویه تصویرسازی است.

در میکروسکوپ های الکترونی، زاویه تصویرگیری بسیار کمتر از میکروسکوپ های نوری است. اما طول موج پرتوهای الکترون بسیار کمتر از پرتوهای نوری است. در میکروسکوپ های نوری طول موج بین ۲۰۰ تا ۷۵۰ نانومتر است، در حالی که در میکروسکوپ های الکترونی کمتر از ۰٫۰۰۸۶ نانومتر است که با افزایش ولتاژ شتاب دهنده به بیش از ۲۰ کیلوولت، می توان آن را بیشتر کاهش داد. بنابراین قدرت تفکیک میکروسکوپ های الکترونی بسیار بیشتر از میکروسکوپ های نوری خواهد بود.

واکنش الکترون ها با نمونه

برخورد الاستیک: این برخوردها سبب تغییر مسیر حرکت الکترون های باریکه داخل نمونه می شود، بدون آن که مقدار قابل ملاحظه ای انرژی از دست دهد. برخورد (تفرق) الاستیک معمولا در برخورد پرتوی الکترونی با هسته اتم اتفاق می افتد و باعث انحراف قابل توجهی در مسیر پرتوی ورودی می شود. به این الکترون های بازگشتی از داخل نمونه “الکترون های بازگشتی (BSE)” می گویند.

برخورد غیر الاستیک: در برخوردهای غیرکشسان انرژی الکترون های باریکه به اتم های نمونه منتقل می شود. در این حالت تغییر قابل توجهی در جهت حرکت پرتوی الکترونی ایجاد نمی شود. این برخوردها سبب پدید آمدن الکترون های ثانویه، الکترون های اوژه، پرتوی X مشخصه، جفت الکترون – حفره در نیم رساناها و نارساناها، کاتدولومینسنس و … می شوند.

زمانی که الکترون ها وارد نمونه می شوند، در نمونه پراکنده شده و به تدریج انرژی خود را از دست می دهند و در نمونه جذب می شوند. محدوده پراکندگی الکترون ها در نمونه بسته به انرژی الکترون، عدد اتمی عناصر نمونه و دانسیته اتم های سازنده متفاوت است. شبیه سازی مونت کارلو، این موضوع را به خوبی نشان می دهد.

بر اساس این شبیه سازی، حجم اندرکنش به شکل یک گلابی است که در منطقه ورود پرتو به داخل ماده قابل تصور است. هرچه انرژی پرتوی الکترونی بالاتر باشد، محدوده پراکندگی بزرگتر است. برعکس، اگر عدد اتمی و دانسیته بزرگ تر باشند، محدوده پراکندگی کوچکتر است.

شبیه سازی مونت کارلو که نشان دهنده رفتار پراکندگی الکترون ها در نمونه است.

شکل زیر یک دیاگرام شماتیک است که سیگنال های مختلف ساطع شده از نمونه را هنگامی که پرتو الکترونی برخوردی وارد نمونه می شود، نشان می دهد. میکروسکوپ الکترونی روبشی این سیگنال ها را برای مشاهده و آنالیز سطح نمونه (یا زیر سطح) استفاده می کند. میکروسکوپ الکترونی روبشی یک ابزار مشاهده مورفولوژی ساده نیست و قابلیت انجام آنالیز عنصری و حالت را دارد.

انتشار الکترون های مختلف و امواج الکترومغناطیسی از نمونه

شکل زیر توزیع انرژی الکترون های مختلف ساطع شده از نمونه را نشان می دهد. انرژی الکترون های ثانویه به ۵۰eV و کمتر محدود است، با این وجود، توزیع انرژی الکترون های برگشتی بسیار وسیع است. پیک های کوچک که در محدوده الکترون های برگشتی ظاهر شده اند مربوط به الکترون های اوژه هستند.

توزیع انرژی الکترون های ساطع شده از نمونه

الکترون های ثانویه (Secondary Electrons)

هنگامی که پرتو الکترونی برخوردی وارد نمونه می شود، الکترون های ثانویه از انتشار الکترون های ظرفیت از اتم های سازنده در نمونه ایجاد می شوند. چون که انرژی الکترون های ثانویه خیلی کوچک است، پرتوهایی که در یک منطقه عمیق ایجاد شده اند به سرعت توسط نمونه جذب می شوند و تنها پرتوهایی که در سطح بالایی نمونه ایجاد شده اند به بیرون از نمونه ساطع می شوند. این بدان معناست که الکترون ها به سطح بسیار حساس هستند.

علاوه بر این، همان طور که در شکل زیر نشان داده شده است، مقدار انتشار الکترون های ثانویه هنگامی که پرتو الکترونی به طور مایل وارد می شود بیشتر از زمانی است که پرتو الکترونی برخوردی به طور عمودی وارد نمونه می شود.

رابطه بین زاویه برخورد پروب الکترونی و بازده الکترون ثانویه

شکل زیر یک مثال واقعی از تصویر الکترون های ثانویه را نشان می دهد، بنابراین، الکترون های ثانویه برای مشاهده توپوگرافی سطح نمونه استفاده می شوند. به دلیل اینکه الکترون های ثانویه انرژی کمی دارند، توسط پتانسیل های نزدیک نمونه تاثیر می پذیرند. در نتیجه، هنگامی که یک نمونه به طور الکتریکی شارژ شود، یک کنتراست غیرعادی ایجاد می شود و الکترون های ثانویه اغلب برای اندازه گیری ولتاژ کاری یک مدار در یک دستگاه نیمه رسانا استفاده می شوند.

تصویر سازی در SEM از الکترون های ثانویه کریستال اکسید تنگستن

الکترون های برگشتی (Backscattered Electrons)

الکترون های برگشتی آن دسته از الکترون ها هستند که به سمت عقب پراکنده می شوند و به بیرون از نمونه ساطع می شوند. این پرتوها گاهی الکترون های بازتاب شده نیز نامیده می شوند. چون الکترون های برگشتی دارای انرژی بالاتری نسبت به الکترون های ثانویه هستند، اطلاعات از مناطق عمیق تری به دست می آیند.

الکترون های برگشتی به ترکیب نمونه حساس هستند. همان طور که در شکل زیر نشان داده شده است، هر چه عدد اتمی اتم های سازنده نمونه بالاتر باشد، میزان الکترون های برگشتی بیشتر است. به همین دلیل، ناحیه ای که از اتم های سنگین تشکیل شده باشد، در تصویر الکترون برگشتی روشن تر دیده می شود. بنابراین، این تصویر برای مشاهده یک تفاوت ترکیبی مناسب است.

وابستگی شدت الکترون های برگشتی به عدد اتمی

شکل زیر یک مثال واقعی از یک تصویر الکترون برگشتی را نشان می دهد.

مثالی از یک تصویر الکترون برگشتی (نمونه: هد مغناطیسی یک هارددیسک)

همان طور که در شکل زیر نشان داده شده است، اگر سطح نمونه دارای بی نظمی باشد، شدت الکترون های برگشتی در جهت بازتاب آینه ای بیشتر می شود. این ویژگی می تواند برای مشاهده توپوگرافی سطح استفاده شود.

رابطه بین زاویه برخورد پروب الکترونی و شدت الکترون برگشتی

همان طور که در شکل زیر نشان داده شده است، اگر یک پرتو الکترونی به یک نمونه کریستالی با ترکیب یکنواخت وارد شود، شدت الکترون برگشتی بسته به جهت گیری کریستال تغییر می کند. در نتیجه می توان تفاوت در جهت گیری کریستالی را در نمونه مشاهده کرد. کنتراست در این تصویر، کنتراست کانال زنی الکترون (Electron Channeling Contrast) (ECC) نامیده می شود.

رابطه بین جهت کریستالی و شدت الکترون برگشتی

شکل زیر یک مثال از این پدیده را نشان می دهد. اندکی کج شدن نمونه کریستالی سبب تغییر در کنتراست می شود.

مثالی از کنتراست کانال زنی الکترونی (ECC) (نمونه: مقطع عرضی یک برد انعطاف پذیر)

پرتوهای X-Ray Diffraction) X)

یکی دیگر از نشانه هایی که در هنگام تصویرسازی در SEM در اثر برخورد الکترون های پرانرژی باریکه اتمی با اتم های نمونه پدید می آید، پرتوهای X است. این پرتو نسبت به الکترون های ثانویه و برگشتی از نقاط عمیق تری خارج می شود. چون اشعه ایکس برای هر عنصر یکتاست، از آن برای آنالیز عنصری استفاده می کنند. انرژی یا طول موج اشعه ایکس نشان دهنده نوع عنصر و مقدار آن نشان دهنده غلظت عنصر است.

نحوه تولید پرتوی X

در اثر برخورد پرتوی الکترونی، الکترون ها می توانند یک الکترون لایه‌ی داخلی را از مدار خود خارج کنند. برای پایداری اتم، یک الکترون از لایه‌ی خارجی تر همان اتم جای آن را پر می کند. به علت اختلاف انرژی بین لایه های اتمی، مقداری انرژی آزاد می شود که به پرتوی X مشخصه (Charactristic X-Ray) معروف است که بر روی نمودار به صورت پیک هایی قابل مشاهده است.

اگر پرتوی الکترونی ورودی به هسته‌ی اتم برخورد کند، ناگهان تمام انرژی خود را از دست می دهد و در روی نمودار به صورت یک نوار پیوسته مشاهده می شود. این پرتو، به پرتوی X پیوسته یا سفید (White or Continium X-Ray) معروف است.

نمودار پراش اشعه X هنگام تصویرسازی در SEM

خطای لنزهای عدسی

مطالبی که تاکنون در خصوص تشکیل تصویر در میکروسکوپ الکترونی روبشی بیان شد، با این فرض بوده است که هر نقطه از تصویر تشکیل شده، از یک نقطه از جسم نشات گرفته است. اما در واقعیت تمامی میکروسکوپ ها در تصویرسازی مقداری خطا دارند که باید لحاظ شود.

اگر در سیستم تصویرسازی تصویر یک نقطه به صورت یک دایره یا بیضی نمایش داده شود، گفته می شود که خطا رخ داده است. به این دایره عناوینی چون قرص اعوجاج یا قرص سردرگمی (Disk of Confiusion) داده می شود. مهم ترین خطاهای میکروسکوپ الکترونی روبشی که در این بخش به بررسی آن ها می پردازیم عبارتند از:

• خطای کروی (Spherical aberration)
• خطای پراش (Diffraction aberration)
• خطای رنگی یا کرومات (Chromatic aberration)
• خطای آستیگماتیسم (Astigmatism aberration)

خطای کروی

خطای کروی به این دلیل ایجاد می شود که در لنزهای الکترومغناطیسی، پرتوهایی که دورتر از محور اپتیکی عدسی هستند، بیشتر از پرتوهایی که به محور اپتیکی عدسی نزدیک ترند، متمرکز می شوند. به عبارتی دیگر، میدان مغناطیسی لنزهای الکترومغناطیسی در نواحی دورتر از محور اپتیکی عدسی، قوی تر است. رابطه ای که برای محاسبه خطای کروی وجود دارد به صورت زیر است:

d_s = MC_sα^۳

خطای کروی در میکروسکوپ الکترونی روبشی

در این رابطه α زاویه پرتوی ورودی با محور اپتیکی و C_s ضریب خطای کروی است که به شدت وابسته به انرژی پرتوی ورودی و فاصله کانونی لنز مغناطیسی است. M نیز نسبت زاویه پرتوی ورودی به زاویه پرتوی خروجی از لنز است.

با توجه به رابطه فوق، برای کاهش خطای کروی می توان دو راه را پیشنهاد داد:

• با کاهش اندازه روزنه، می توان میزان پرتوهای ورودی و زاویه پرتوهای ورودی را کاهش داد. گرچه با کاهش بیش از اندازه اندازه روزنه، خطای دیگری به نام خطای پراش از روزنه به وجود می آید.
• افزایش قدرت لنزهای مغناطیسی باعث متمرکز شدن یکنواخت تر پرتوهای ورودی و کاهش خطای کروی می شود.

خطای پراش

هنگامی که برای کاهش خطای کروی روزنه بیش از حد کوچک شود، خطای پراش از روزنه اتفاق می افتد. در این حالت، برای روزنه های کوچک ایجاد شده، به سبب خاصیت خاصیت موجی الکترون، مقداری از باریکه الکترونی از کنار روزنه پراش پیدا می کنند و باعث ایجاد دایره های آیری (Airy Disks) می شوند. در این حالت در تصویر دایره های متحدالمرکزی پدید می آیند که حدودا ۸۴ درصد از مجموع الکترون ها در دایره مرکزی حضور خواهند داشت. خطای پراش را نیز از رابطه زیر می توان به دست آورد:

d_d = 1.22 λ/α = ۰٫۶۱ δ

خطای پراش در میکروسکوپ الکترونی روبشی

خطای کرومات (خطای رنگی)

خطای کرومات زمانی به وجود می آید که انرژی الکترون های موجود در پرتوی الکترونی متفاوت باشد. در واقع زمانی که یک پرتوی الکترونی به عدسی برخورد می کند، به علت تفاوت در انرژی الکترون ها، فوکوس آن ها در نقاط مختلفی انجام می شود. این اختلاف در انرژی الکترون ها می تواند به دلیل تغییر جریان و ناپایداری میدان مغناطیسی لنزهای میکروسکوپ، تغییر در سرعت حرکت الکترون ها به دلیل تغییر ولتاژ در تفنگ الکترونی یا اتلاف انرژی الکترون ها در هنگام برخورد آن ها به نمونه باشد. این خطا را نیز می توان از رابطه زیر محاسبه نمود:

(d_c = C_c α (ΔE/E₀

خطای کرومات در میکروسکوپ الکترونی روبشی

برای کاهش خطای کرومات می توان کارهای زیر را انجام داد:

• استفاده از تفنگ های الکترونی انتشار میدانی (FE) که گستره انرژی پرتو الکترونی تولید شده کوچک تر است (کاهش ΔE)
• تولید ولتاژهای بالاتر (افزایش E₀₎
• تولید لنز مغناطیسی پایدار و همگن برای به حداقل رساندن نوسانات جریان لنز
• کاهش فاصله کانونی برای کاهش C_c
• کاهش اندازه روزنه ورودی لنز برای کاهش α

خطای آستیگماتیسم

خطای آستیگمات زمانی ایجاد می شود که تقارن در لنزهای الکترومغناطیسی به هم بخورد. به عبارتی دیگر وجود مشکلات ناشی از فرایندهای ساخت و تولید لنز مانند نقایص ماشین کاری، ناهمگن بودن میدان مغناطیسی لنزها، عدم تقارن در سیم پیچ ها و حضور ناخالصی ها باعث عدم تقارن در لنزهای الکترومغناطیسی می شوند. گرچه این خطا را تا حد خوبی می توان توسط لنزهایی با نام استیگماتور (Stigmator) برطرف کرد. با استفاده از استیگماتور می توان جهت و شدت میدان مغناطیسی را تا حد زیادی اصلاح کرد. لذا در محاسبه خطای عدسی این خطا لحاظ نمی شود.

با توجه به موارد گفته شده، می توان خطای عدسی را از رابطه زیر به دست آورد:

در این رابطه dg قطر پروپ اولیه ای است که از تفنگ الکترونی خارج می شود.

منابع

۱- به پیوست ارائه شده است.

۲- www.jeol.co.jp

۳- میکروسکوپ الکترونی روبشی و کاربردهای آن در علوم مختلف و فناوری نانو – مریم کرباسی

۴- روش های شناسایی و آنالیز مواد – فرهاد گلستانی فرد

مطالب مرتبط:

روش های آنالیز و شناسایی مواد
میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
آشنایی با آنالیز SEM و تکنیک های آن (FESEM، E-SEM، LV-SEM)