جدیدآشنایی با آنالیز دیلاتومتری (DL)
روش های آنالیز حرارتی مواد شامل روش هایی است که با تغییر دمای ماده، تغییرات ایجاد شده در ویژگی های فیزیکی آن را مورد بررسی قرار می دهیم. این تغییرات می تواند همانند آنالیز TGA شامل تغییر در وزن ماده باشد، همانند آنالیز حرارتی افتراقی (DTA) شامل تغییر در انرژی حرارتی ماده باشد یا همانند آنالیز EGA مبتنی بر خروج مواد فرار ار ماده باشد.
اما دسته ای دیگر از روش های آنالیز حرارتی موسوم به دیلاتومتری شامل تغییر در ابعاد ماده می شوند که در این مقاله قصد داریم به بررسی آن بپردازیم. اما پیش از آن توجه شما را به دسته بندی روش های آنالیز حرارتی مواد جلب می کنیم.
دیلاتومتری (DIL) چیست؟
[quotes]دیلاتومتری آزمونی است که در آن به منظور تعیین خواص حرارتی نمونه، تغییرات طول آن بر حسب تغییرات دما اندازه گیری می شود. نتایج حاصل از این آزمایش به صورت نمودار تغییرات طول نمونه بر حسب تغییرات دما رسم می شود. این روش بیش از آن که روشی برای آنالیز و شناسایی مواد به کار رود، روشی برای کنترل کیفی و تعیین ضریب انبساط حرارتی ماده مورد استفاده قرار می گیرد.[/quotes]
به طور کلی، مواد با تغییر حرارت و تغییر در دما، تغییر طول می دهند که اندازه آن به نیروی بین اتمی یا قدرت پیوند اتم ها بستگی دارد. می دانیم که در هنگام حرارت دادن، موادی مانند پلیمرها که پیوند مولکولی دارند، تغییر طول بیشتر و موادی مانند سرامیک ها که از پیوندهای کوالانسی و یونی تشکیل شده اند، تغییر طول کمتری از خود نشان می دهند و موادی با پیوند فلزی حالتی بینابینی دارند. این تکنیک در بسیاری از استانداردهای بین المللی همانند DIN 51045 ، ASTM E831 ، ASTM E228 ، ASTM D3386 بصورت دقیق و با جزییات کامل تشریح شده است.
تئوری آزمون دیلاتومتری
همان طوری که از روابط فیزیک دبیرستان به یاد داریم، تغییرات طول یک به عنوان تابعی از تغییرات دما، به عنوان تابعی از تغییرات دما در گستره دمایی که انبساط حرارتی نمونه خطی است، از رابطه زیر به دست می آید:
که در این رابطه Lo طول اولیه نمونه، α ضریب انبساط حرارتی، ΔT تغییر دما و ΔL تغییر طول است. باید توجه داشته باشیم که مقدار α با تغییر دما، تغییر می کند و در حین آنالیز باید به گستره دمایی که ضریب انبساط حرارتی در آن گستره اندازه گیری شده است، توجه داشت.
علاوه بر این، مقدار α در مواد کریستالی بستگی به جهت های گوناگون بلوری دارد. این ضریب به ویژه برای مواد تک کریستال تفاوت زیادی دارد. در مواد سرامیکی پلی کریستال، مقدار α را می توانیم برای تمامی جهات تقریبا ثابت در نظر بگیریم.
گرچه در مواقعی که عملیاتی مانند نورد، اکستروژن یا پرس گرم بر روی ماده انجام شود و یا ماده با جهت گیری خاصی از ابتدا ساخته شود (مانند کامپوزیت های با الیاف جهت دار) مقدار ضریب انبساط حرارتی تابع جهت خواهد بود.
با تغییر دما و انتقال حرارت در ماده، طول پیوندهای مولکولی ماده تغییر می یابد. این پاسخ به تغییر دما تحت عنوان ضریب انبساط حرارتی ماده در نظر گرفته می شود. در نتیجه این تغییر طول پیوندها، ماده منبسط یا منقبض می شود. به کمک دستگاه دیلاتومتری می توان تغییرات طول نمونه را بر حسب درجه حرارت اندازه گیری کرد.
در شکل زیر یک نمودار حاصل از آنالیز دیلاتومتری را مشاهده می کنیم که در آن «درصد انقباض» نمونه بر حسب «تغییرات دما» رسم گردیده است.
نمودار تغییرات درصد طول نمونه بر حسب تغییرات دما در آنالیز دیلاتومتری
اجزای دستگاه و فرایند آنالیز دیلاتومتری
مشابه سایر روش های آنالیز، نمونه سازی و آماده سازی نمونه ها در تست دیلاتومتری نیز از اهمیت ویژه ای برخوردار است. نمونه های تست دیلاتومتری معمولا به صورت استوانه یا مکعب مستطیل و با طول ۲ تا ۵ سانتیمتر و ضخامت ۳ تا ۱۰ میلیمتر تهیه می شوند. نمونه های تست دیلاتومتری باید سطح صافی داشته باشند و به صورت موازی در تماس با میله فشاری و انتهای پایه سرامیکی قرار بگیرند. این نمونه ها را می توان با برش از نمونه اصلی تهیه کرد و با صیقل دادن سطح، برای آزمایش دیلاتومتری استفاده نمود.
نمونه های پودری شکل را نیز می توان توسط فشردن در قالب و یا با استفاده از دستگاه اکستروژن به صورت نمونه دیلاتومتری درآورد.
برای آشنایی بیشتر با دستگاه دیلاتومتری ، اجزای دستگاه را در شکل زیر نشان داده ایم. در این دستگاه نمونه مجهول روی یک پایه سرامیکی از جنس آلومینا یا کوارتز قرار می گیرد و در انتهای آن یک میله به صورت فشاری تغییر انبساط یا انقباض نمونه را به یک تبدیل گر منتقل می کند. بدین ترتیب تغییر طول نمونه به جریان الکتریکی تبدیل می شود.
میله فشاری در انتها به یک فنر که در حالت فشرده نگه داشته شده، متصل است. بنابراین با حرکت میله فشاری، انقباض نمونه به تبدیلگر منتقل می شود. هم چنین یک ترموکوپل در نزدیکی نمونه قرار داده شده که دمای نمونه را مشخص می کند.
اجزای دستگاه دیلاتومتری
تمام اجزای دستگاه دیلاتومتری (پایه سرامیکی، میله فشاری و ترموکوپل) در داخل یک لوله سرامیکی قرار گرفته اند. کوره الکتریکی منطقه ای که نمونه درون آن قرار گرفته است را با سرعت گرمایش دلخواه تا دمای مورد نظر گرم می کند.
در روش دیلاتومتری برای اندازه گیری ضریب انبساط حرارتی ماده باید توجه داشت که تغییر طول ثبت شده علاوه بر طول نمونه مجهول، شامل تغییر طول میله فشاری و پایه سرامیکی نیز می شود. بنابراین باید تصحیح لازم را برای اندازه گیری میزان انبساط نمونه نیز در نظر گرفت.
برای این کار می توانیم از یک نمونه شاهد که منحنی تغییر طول آن مشخص است، استفاده کنیم و انبساط پایه و میله فشاری را در دستگاه مورد نظر تعیین و از آن برای نمونه مجهول استفاده کنیم. مشخص است که با توجه به تغییر آرامی که در ریزساختار میله فشاری و پایه سرامیکی در اثر گرمایش های پی در پی پدید می آید، تغییر طول مبله ها عوض می شود و باید به طور متناوب مورد بررسی قرار گیرد.
نمونه دستگاه تجاری دیلاتومتری (DIL 402 Expedis Classic)
شکل بالا یک دستگاه دیلاتومتری تجاری ساده است. مهم ترین اجزای تشکیل دهنده این دستگاه عبارتند از:
- کوره
- نگهدارنده نمونه
- ترموکوپل های کنترل دمای نمونه
- سیستم ثبت تغییرات جابه‌جایی نمونه
- سیستم کنترل دمای کوره
- سیستم ثبت داده ها
کاربردهای آنالیز دیلاتومتری
آنالیز دیلاتومتری یکی از معروف ترین روش های آنالیز حرارتی است که در بسیاری از زمینه ها کاربرد پیدا کرده است. در این جا به تعدادی از مهم ترین کاربردهای این روش اشاره می کنیم.
- تعیین ضریب انبساط حرارتی در مواد سرامیکی، پلیمری و فلزی
- تعیین دمای زینتریگ و شروع تشکیل ساختار شیشه ای مواد سرامیکی
- تعیین تغییر ریزساختار مواد مانند تبلور و دگرگونی های فازی
- ساخت آلیاژهای فلزی، ترکیبات مقاوم فشرده و متخلخل، محصولات سرامیکی، کامپوزیتی و پلاستیکی
یک نمونه کاربردی از کاربرد دیلاتومتری ، مشاهده تغییرات ریزساختاری ماده سرامیکی کائولن است که منحنی آن در شکل زیر نشان داده شده است. با مشاهده این نمودار می توانیم متوجه شویم که در حوالی دمای ۴۵۰ درجه، آب ساختار ماده خارج می شود. در حوالی دمای ۷۵۰ درجه تبلور و در حدود ۹۰۰ درجه سانتیگراد زینترینگ ماده رخ داده که با انقباض شدید همراه است.
نمودار تغببرات ساختاری کائولن در اثر تغییرات دما
آنالیز دیلاتومتری همچنین ابزاری قدرتمند در تعیین دگرگونی های فازی در فولادها به شمار می رود. با استفاده از آنالیز داده های منحنی دیلاتومتری ، می توان دیاگرام های CCT و CHT را رسم کرد. با این کار می توانیم در هنگام سرمایش و گرمایش ماده میکروساختارهای ایجاد شده را بررسی کنیم.
اطلاعات به دست آمده از آزمون دیلاتومتری
- میزان انبساط حرارتی نمونه و ضریب انبساط حرارتی
- مراحل انقباضی قطعات صنعتی و دمای تف جوشی قطعاتمتالورژی پودر
- میزان انبساط حجمی
- تغییرات چگالی
- دمای شیشه ای شدن (Tg)
- نقطه نرم شوندگی دیلاتومتریک (Td)
نمودار سیکل های حرارتی نمونه فولادی AISI 422
جمع بندی
در این پست تلاش شد تا آنالیز دیلاتومتری به عنوان یکی از روش های آنالیز حرارتی مورد بررسی قرار گیرد. اساس این روش بر مبنای اندازه گیری تغییرات طول نمونه با تغییرات دمای ماده است که توسط دستگاه دیلاتومتر اندازه گیری می شود. دیلاتومتری یکی از روش های مناسب برای تعیین خواص فیزیکی ماده مانند ضریب انبساط حرارتی، تغییرات چگالی، اندازه گیری انبساط و انقباض قطعه و تعیین دمای زینترینگ ماده به شمار می رود.
منابع
- روش های شناسایی و آنالیز مواد – فرهاد گلستانی فرد – انتشارت دانشگاه علم و صنعت
- رفتارشناسی ترمومکانیکی مواد مهندسی – مالک نادری – انتشارات دانشگاه امیرکبیر
بیشتر بخوانید
دیدگاه کاربران