متالوگرافی و کاربردهای آن

مقدمه

ریزساختار مواد به عنوان عامل اصلی تعیین کننده خواص فیزیکی و مکانیکی مواد، همواره مورد توجه دانشمندان و محققان بوده است. منظور از ریزساختار، مشخصات مشاهده ‌شده از ساختار مواد توسط میکروسکوپ در بازه ۰٫۱ تا ۱۰۰۰ میکرومتر است. ریزساختار مواد می‌تواند بر روی خواصی مانند استحکام، چقرمگی، انعطاف‌پذیری، سختی، مقاومت در برابر خوردگی، رفتار مکانیکی در درجه حرارت بالا یا پایین و مقاومت در برابر سایش تأثیر بگذارد. در واقع همین خواص هستند که به نوبه خود کاربرد مواد را در فرایندهای صنعتی را کنترل می‌کنند. بنابراین اگر بتوان ترتیب فازها و نقص ها در یک ماده را تحلیل کرد، می توان به درک خوبی از ریزساختار مواد رسید.

متالوگرافی همانطور که از نامش پیداست، راهی بسیار قدیمی برای مشاهده، بررسی و تحلیل ریزساختار فلزات است. امروزه بدون اشراف بر چارچوب های متالوگرافی و استفاده‌ی بهینه از آن، فرایندهای پژوهشی، صنعتی و کنترل کیفیت فلزات با مشکل مواجه خواهند شد. در این مقاله به بررسی این آزمون مخرب خواهیم پرداخت. با ما همراه باشید.

تعریف متالوگرافی

به علم، حرفه و هنر آماده ‌سازی نمونه‌ های فلزی و بررسی ریز ساختار میکروسکوپی آن‌ها متالوگرافی گفته می‌شود. تاریخچه این علم با پولیش و حکاکی کردن سطوح مختلف فلزی و بررسی جزئیات ساختمانی آن‌ها با چشم مسلح و غیر مسلح آغاز شد. در بسیاری از فلزات، دانه ‌ها دارای ابعادی میکروسکوپی هستند و قطری در حدود میکرون دارند؛ بنابراین اجزای آن ‌ها باید با استفاده از میکروسکوپ‌ مشاهده و بررسی شوند. اما مشکل فقط بزرگنمایی نیست؛ بلکه سطح فلز نیز باید آماده شود. از آنجایی که در بررسی ‌های میکروسکوپی فقط سطح اجسام مورد بررسی قرار می‌گیرد، باید سطحی بسیار تمیز جهت دستیابی به اجزای مهم ریز ساختاری فراهم شود. مجموعه عملیاتی که منجر به آماده شدن چنین سطحی ‌شود و شرایط بررسی میکروسکوپی ریز ساختار را فراهم کند، متالوگرافی می‌نامیم.

مراحل آزمایش متالوگرافی

برای آماده سازی نمونه جهت مشاهده با میکروسکوپ، معمولا دو دسته عملیات انجام می گیرد. ابتدا یک سری عملیات فیزیکی از قبیل تمیز کاری و صیقل دادن سطح فلز و سپس یک سری عملیات شیمیایی مثل اچ کردن که مرز دانه ها را واضح تر می کند. آماده سازی نمونه متالوگرافی را تا حد زیادی می توان یک هنر دانست. از این رو در آزمایشگاه های مختلف از راه های متفاوتی برای آماده سازی نمونه استفاده می شود. با توجه به این که فلزات از نظر سختی و بافت سطحی با یکدیگر تفاوت دارند؛ با توجه به نوع فلز مورد آزمایش روش آماده سازی ممکن است کمی متفاوت باشد. ولی اصول آماده سازی نمونه ها مشابه است که در ادامه به بررسی آن می پردازیم.

• انتخاب نمونه و مقطع زدن

انتخاب نمونه متالوگرافی که باید زیر میکروسکوپ قرار بگیرد از اهمیت زیادی برخوردار است. چرا که نمونه انتخاب شده باید نماینده کل فلز یا آلیاژ باشد. برای جدا کردن نمونه از قطعه نیز عملیات برش (Cutting) یا مقطع زنی (Cross Section) انجام می گیرد. بسته به جنس، ابعاد و سختی نمونه ممکن است روش های مختلفی برای مقطع زدن وجود داشته باشد. باید دقت داشت که در هنگام مقطعه زنی و برش، آسیب های ایجاد شده در نمونه به حداقل برسند. هم چنین در این مرحله باید به عواملی چون فشار، دما، سرعت برش، شرایط توسعه ترک، تولید حرارت، دقت عمل اپراتور و… توجه شود. معمولا در آزمایشگاه ها مقطع زنی با اره، دستگاه تراش و یا برش با قوس الکتریکی انجام می گیرد.

• مانتینگ

معمولا عملیاتی چون تراش، صیقل و … روی نمونه های کوچک یا با شکل خاص به سختی انجام می شود. بنابراین نمونه های متالوگرافی در داخل یک پلیمر یا رزین خاص مانت (Mounting) می ‌شوند تا برای اقدامات بعدی قابلیت حمل و آزمون پیدا کنند. معمولا مانت کردن به دو صورت گرم و سرد انجام می گیرد.

مانت گرم: در این روش از دستگاهی استفاده می شود که همزمان بتواند گرما و فشار ایجاد کند. نمونه در داخل دستگاه مانت قرار داده شده و پودر پلیمری بر روی آن ریخته می شود. دما تا حدود ۱۵۰ درجه سانتیگراد بالا رفته و فشاری در حدود ۳۰ مگاپاسکال اعمال می شود. در این حالت پلیمر اطراف نمونه را پر کرده و سخت می شود.

مانت سرد: در این روش معمولا از دو محلول شیمیایی به صورت (پودر-مایع) یا (مایع-مایع) استفاده می شود. این محلول معمولا تا دمای ۵۰-۴۰ درجه سانتیگراد حرارت دیده و سپس در قالب حاوی نمونه ها ریخته می شود. پس از گذشت چند ساعت محلول سفت شده و نمونه را دربر می گیرد.

معمولا استفاده از روش مانت گرم، نتایج بهتری نسبت به مانت سرد به همراه دارد. زیرا اعمال فشار باعث پر شدن بهتر حفرات اطراف نمونه شده و نفوذ محلول اچ به آن مناطق تا حد زیادی کاهش می یابد.

مناسب ‌ترین رزین‌ها برای عملیات مانت، رزین‌ های اپوکسی و پلی استر هستند که به‌ شکل ویژه برای کارهای متالوگرافیکی ساخته می شوند. از فواید مانت کردن نمونه می توان موارد زیر را نام برد:

• حفظ و نگهداری بهینه لبه نمونه ها
• نگهداری نمونه های کوچک، ترد، شکننده و پیچیده
• پر کردن حفرات و ترک های نمونه جهت جلوگیری از بالا آمدن آب یا الکل
• یکنواختی و سهولت پیکربندی در متالوگرافی
• سهولت در شناسایی و کدگذاری

• پرداخت ابتدایی (خشن)

این مرحله به حالت های مختلفی انجام می شود. در بعضی آزمایشگاه ها سطح نمونه با استفاده از پودر های “کاربید سیلیسیم” که بر روی کاغذ های مخصوص تعبیه شده اند، ساییده می شود. در بعضی دیگر کاغذهای سمباده دایره‌ ای از جنس “کلسیم کاربید” روی سطح یک چرخ دوار افقی و تخت چسبانده شده و سپس نمونه با فشاری کنترل شده روی آن قرار می گیرد. در این مدت معمولا از آب به عنوان روان ‌ساز استفاده می‌شود تا ذرات جدا شده از سطح نمونه را با خود حمل کند و سطح را تمیز نگه دارد و گرما را نیز کاهش دهد. در اکثر موارد سمباده هایی با شماره های ۳۲۰، ۴۰۰ یا ۶۰۰ به صورت دستی روی نمونه کشیده می شوند. باید دقت داشت که در هر مرحله، نمونه به شکلی حرکت داده شود که خراش های ایجاد شده در یک جهت ایجاد شوند و در مرحله‌ی بعد، نمونه طوری چرخانده شود که خراش ها عمود بر جهت قبلی باشند. سمباده زنی خشن تا آنجا ادامه می یابد که سطح نمونه صاف و صیقلی شده و اثرات بریدگی یا خراش های ناشی از ارّه یا سنگ برش قابل رؤیت نباشند.

نمونه ای از دستگاه پرداخت در متالوگرافی

• پرداخت نهایی (نرم)

حساس ترین و مهم ترین مرحله‌ی آماده سازی برای آزمایش متالوگرافی، پرداخت نهایی یا پولیش کردن است. عمل پولیش کردن توسط دستگاه پولیش که دارای یک صفحه صاف، گرد و چرخنده است انجام می گیرد. پولیش معمولا با مواد ساینده مثل پودر “اکسید آلومینیوم“ (کواندرام) و “اکسید های منیزیم دار” که اندازه بسیار ظریفی دارند با حضور آب انجام می شود. تعداد دور صفحه معمولا بین ۳۰۰ تا ۵۰۰ دور بر دقیقه است. در هنگام پولیش کردن حتماً آب باید از بالا به مقدار مناسب به وسط صفحه پولیش ریخته شود تا براده ایجاد شده را با خود ببرد. پودر ساینده نیز به مقدار مناسبی به وسط صفحه پولیش ریخته می شود.

مدت زمان پولیش کردن بستگی به جنس نمونه، نوع مواد ساینده و سرعت دوران دستگاه دارد. مثلا برای فلزات و آلیاژهای سخت تری مانند فولاد و نیکل و کبالت، در کاربردهای حساس، پولیش نهایی با خمیر الماس ۰٫۲۵ میکرون انجام می گیرد. اخیرا نیز “پرداخت الکتریکی” یا الکتروپولیش (Electropolishing)، در فلزاتی نظیر فولاد ضدزنگ، تیتانیم و زیرکونیم انجام می گیرد که از بین بردن لایه‌های سطحی اعوجاج یافته در آن ها بسیار مشکل است. پس از عملیات پولیش قطعه باید به صورت آینه ای و عاری از هر گونه خط، خراش و یا فرورفتگی باشد.

الکتروپولیش در متالوگرافی

• اچ کردن و ظاهرسازی ساختار

بعد از اتمام مراحل چند گانه پرداخت سطح، باید ویژگی‌هایی مثل گودال‌ها، سوراخ‌ها، ترک ‌ها و نابجایی‌ ها و… زیر میکروسکوپ کاملاً قابل تمایز باشند؛ ولی در بسیاری مواقع چنین نیست. یک نمونه پرداخت شده ریزساختار خود را نشان نمی‌ دهد زیرا نور تابش یافته به سطح به‌ طور مستقیم بازتاب می ‌شود و تفاوت ‌های کوچک در این بازتاب به وسیله چشم قابل تشخیص نیستند. عملیات اچ کردن (etching) به منظور آشکارسازی ویژگی های سطح انجام می شود.

اچ میکروسکوپی به منظور رسیدن به هدف های زیر صورت می گیرد:

• ظاهر شدن ساختار زمینه و انواع دانه های به وجود امده بر اثر تحولات یوتکتیکی
• تعیین نوع عملیات حرارتی انجام گرفته روی قطعه
• ظاهر شدن جزئیات بیشتر شاخه های دندریتی، مرزدانه ها و هسته دار شدن دانه ها
• مشاهده‌ی فازهای بین فلزی مختلف و ناخالصی ها در سطح
• تشخیص فازهای توزیع شده در سطح

برای اچ کردن نمونه ها معمولاً از یک اسید یا باز قلیایی ضعیف استفاده می‌شود و نمونه را داخل آن فرو می برند. این کار باعث می‌شود سطح نمونه در اسید حل شود. این انحلال در مرز دانه‌ها زودتر اتفاق می‌افتد و بلندی‌ ها و مرزها به صورت پله ‌هایی کم عمق در سطح ظاهر می‌شوند. رایج ترین محلول مورد استفاده برای فولاد ها “نایتال (Nightal)” نام دارد که محتوی محلول ۲% اسید نیتریک در الکل است.

اچ کردن در محلول شیمیایی

آنالیز میکروسکوپی

پس از مرحله‌ی اچ کردن نوبت به آنالیز میکروسکوپی سطح قطعه می رسد. عموما در این مرحله برای مشاهده و بررسی دقیق سطح از میکروسکوپ های مختلف استفاده می شود. با توجه به حساسیت و اهمیت نمونه های متالوگرافی، در این بخش از میکروسکوپ نوری (OM)، الکترونی روبشی (SEM) یا الکترونی عبوری (TEM) استفاده می شود.

• میکروسکوپ نوری (OM)

در میکروسکوپ های نوری متالورژیکی، ریزساختار نمونه با استفاده از انعکاس نور از سطح فلز آشکار می شود. برای مشاهده نمونه توسط میکروسکوپ نوری مطابق روش زیر عمل می کنیم:

• ابتدا میکروسکوپ را طوری روی میز قرار می دهیم تا بازوی آن به سمت ما و صفحه آن به طرف مقابل باشد.
• صفحه‌ی گردان عدسی‌های شیئی را می چرخانیم تا ضعیف‌ترین عدسی در امتداد عدسی چشمی قرار گیرد.
• از عدسی چشمی نگاه کرده و شدت نور را توسط دیافراگم تنظیم می کنیم.
• نمونه را در زیر گیره های لام قرار داده و پیچ تنظیم را می چرخانیم تا عدسی چشمی در فاصله‌ی حدودی ۱ سانتیمتری نمونه بایستد.
• از درون چشمی میکروسکوپ نگاه کرده و پیچ تنظیم را می چرخانیم تا تصویر واضح شود.

برای مطالعه‌ی بیشتر در خصوص آنالیز میکروسکوپ نوری به این +لینک مراجعه کنید.

تصویر نمونه زیر میکروسکوپ نوری

• میکروسکوپ های الکترونی روبشی (SEM) و الکترونی عبوری (TEM)

در میکروسکوپ های الکترونی، پرتوهایی از الکترون برای ایجاد تصویر از نمونه به کار می ‌رود؛ بنابراین در مقایسه با میکروسکوپ‌های نوری وضوح و بزرگنمایی بیشتری دارد. با استفاده از لنزهای مغناطیسی الکترون‌ ها متمرکز می‌شوند و تصویر شکل می‌گیرد. در ضمن سطح نمونه نیز باید رسانا باشد.

جزئیات بیشتر در خصوص میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) را +اینجا بخوانید.

میکروسکوپ الکترونی عبوری هم وضوح بیشتری دارد و هم دارای بزرگنمایی حدود یک میلیون بار است. در این میکروسکوپ الکترون‌ها به وسیله رشته تنگستن تولید شده و از سطح عبور می‌کنند با توجه به ساختار اتمی ماده جهت می‌گیرند و نهایتاً روی یک صفحه فلوئورسنت بزرگنمایی می‌شوند. ویژگی مهم این میکروسکوپ‌ها همان عبور از سطح است که باعث می‌شود ریزساختار خیلی واضح دیده شود.

برای مطالعه‌ی بیشتر در خصوص میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) به این +لینک مراجعه کنید.

تصویر نمونه زیر میکروسکوپ الکترونی

جمع بندی

رابطه بین ریزساختار و خواص فیزیکی و مکانیکی مواد زمانی بهتر درک می‌شود که مواردی چون اندازه دانه، مورفولوژی مرز دانه و توزیع جهت بافت ها به دقت مشاهده شوند. بنابراین درک پایه‌ای از توسعه ریز ساختار به منظور تسهیل توسعه نسل‌ های آینده مهندسی مواد اهمیت زیادی دارد. اینجاست که اهمیت متالوگرافی درک می شود. آشنایی با متالوگرافی منجر به کشف و تأیید لغزش به عنوان مکانیسم تغییر شکل پلاستیک شد و هزاران کشف دیگر. بنابراین تمرکز و یادگیری این هنر برای تمامی تلاشگران علم متالورژی ضروری است.

از آن جایی که مطالب در خصوص روش متالوگرافی بسیار گسترده است، در این پست تلاش شد تا اصول این روش معرفی شود. شما می توانید برای مطالعه‌ی دقیق تر درباره‌ی این روش، به مطالب زیر مراجعه کنید:

• ابزارها و روشهای آزمایش میکروسکوپی در متالوگرافی
• ASM هندبوک جلد ۹ متــالوگرافی و ریزساختارها
• متـالوگرافی غیرمخرب
• گزارشکارهای آزمایشگاه متـالوگرافی
• متـالوگرافی کاربردی (George F. Vander Voort)
• متالوگرافی فولاد و چدن
• متـالوگرافی و میکروساختارهای چدن
• متـالوگرافی فولاد
• متـالوگرافی چدن ها
• متـالوگرافی مس
• متـالوگرافی آلومینیوم
• اصول متالوگرافی (GEORGE F. VANDER VOORT)