میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

معرفی میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)

میکروسکوپ الکترونی روبشی چیست؟

میکروسکوپ الکترونی روبشی (Scanning Electron Microscope) که SEM نیز نامیده می شود، یکی از روش های آنالیز مواد است که در بررسی سطح نمونه ها کاربرد دارد. زمانی که نمونه در معرض تابش یک پرتو الکترونی کوچک که پروب (Probe) نامیده می شود، قرار می گیرد، الکترون های ثانویه از سطح نمونه ساطع می شوند. توپوگرافی سطح را می توان با اسکن دو بعدی پروب الکترونی روی سطح و به دست آوردن یک تصویر از الکترون های ثانویه شناسایی شده، مشاهده کرد. اساس کار میکروسکوپ الکترونی روبشی بر ۳ اصل زیر استوار است:

1. اندر کنش یا تاثیر متقابل پرتو الکترونی و مواد
2. امکان تولید و کنترل مشخصه های پرتو الکترونی روبشگر در میدان های الکتریکی و الکترومغناطیسی
3. امکان آشکارسازی پرتوهای ساطع شده از سوی ماده در اثر اندرکنش آن با پرتو الکترونی ورودی

ساختمان میکروسکوپ SEM

میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) به یک سیستم اپتیکال الکترونی جهت ایجاد یک پروب الکترونی، یک پایه نمونه جهت قرار دادن نمونه، یک آشکارساز الکترون ثانویه جهت جمع آوری الکترون های ثانویه، یک دستگاه نمایش تصویر و یک سیستم عملکرد جهت انجام عملیات های مختلف، نیاز دارد. سیستم اپتیکال الکترونی از یک تفنگ الکترونی، یک عدسی متمرکز کننده و یک عدسی شیئی برای ایجاد یک پروب الکترونی، یک سیم پیچ روبشی جهت روبش پروب الکترونی و اجزای دیگر تشکیل شده است. سیستم اپتیکال الکترونی (درون ستون میکروسکوپ) و فضای احاطه کننده نمونه در خلاء نگه داشته می شوند.

ساختمان یک میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)

تفنگ الکترونی (Electron Gun)

تفنگ الکترونی یکی از اجزای میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) است که پرتو الکترونی را ایجاد می کند. و همه امتیازات یک میکروسکوپ الکترونی به شدت وابسته به موارد زیر است:

1. مقدار الکترون موجود در پرتویی که نهایتاً به نمونه می رسد. (میزان روشنایی پرتو)
2. قطر پرتوی الکترونی (معین قدرت تفکیک پرتو)
3. نحوه توزیع یا پراکندگی الکترون ها داخل باریکه پرتو (میزان تمرکز پرتو)

سه نوع تفنگ الکترونی وجود دارد که شامل تفنگ نشر حرارتی، نشر میدانی و نشر شاتکی است. در ادامه این موارد توضیح داده می شود.

تفنگ الکترونی نشر حرارتی (Thermionic-Emission Electron Gun) (TE Gun)

ترمو الکترون ها از فیلمان (کاتد) ساخته شده از یک سیم تنگستن نازک (حدود ۰٫۱mm) توسط حرارت دادن فیلمان در دمای بالا (حدود ۲۸۰۰K)، ساطع می شوند. این ترمو الکترون ها به شکل یک پرتو الکترونی جمع می شوند و توسط اعمال ولتاژ مثبت (۱-۳۰kV) به آند، به صفحه فلزی (آند) جریان می یابند. اگر یک روزنه در مرکز آند درست شده باشد، پرتو الکترونی از طریق این روزنه جریان می یابد. زمانی که یک الکترود (که الکترود Wehnelt نامیده می شود) را بین کاتد و آند قرار دهیم و یک ولتاژ منفی به آن اعمال کنیم،  می توانیم جریان پرتو الکترونی را تنظیم کنیم. در این زمان، پرتو الکترونی توسط عمل الکترود Wehnelt به صورت باریکه متمرکز می شود. معمولا تفنگ نشر حرارتی بیشترین استفاده را دارد. از تک کریستال LaB₆ نیز به عنوان کاتد استفاده می شود، اما به خاطر اکتیویته بالای آن، به خلا بالاتری نیاز است. شکل زیر ساختمان یک تفنگ نشر حرارتی را نشان می دهد.

ساختمان یک تفنگ الکترونی نشر حرارتی

تفنگ الکترونی نشر میدانی (Field-Emission Electron Gun) (FE Gun)

تفنگ نشر میدانی برای میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) با وضوح بالا استفاده می شود. این تفنگ اثر نشر میدانی را استفاده می کند که هنگامی که یک میدان الکتریکی بالا به سطح یک فلز اعمال می شود، رخ می دهد. کاتد از یک سیم نازک تنگستنی ساخته شده است. یک تک کریستال تنگستنی به این سیم تنگستنی متصل می شود و نوک تک کریستال تنگستن به شکل یک منحنی با شعاع حدود ۱۰۰nm ساخته می شود. این ساختار، ساطع کننده (Emmitor) نامیده می شود. زمانی که یک ولتاژ مثبت به یک صفحه فلزی اعمال می شود (الکترود استخراج کننده)، اثر تونل زنی (Tunneling) رخ می دهد و الکترون ها از ساطع کننده، نشر می یابند.

اگر یک روزنه در مرکز الکترود استخراج کننده ایجاد شود، پرتو الکترونی ساطع شده از طریق این روزنه جریان می یابد. زمانی که یک ولتاژ به الکترود (الکترود شتاب دهنده) قرار گرفته زیر الکترود استخراج کننده اعمال شود، می توان یک پرتو الکترونی دارای انرژی مشخص به دست آورد. به منظور ایجاد یک نشر میدانی، نوک ساطع کننده باید بسیار تمیز باشد. بنابراین، تفنگ نشر میدانی نیاز به قرارگیری در یک خلاء فوق بالا در حدود ^۸-۱۰پاسکال دارد.

منبع الکترون در این حالت با قطر ۵ تا ۱۰ نانومتر است. در تفنگ نشر حرارتی منبع الکترون ۱۰ تا ۲۰ میکرومتر قطر دارد، که نشان می دهد تفنگ نشر میدانی منبع الکترون بسیار کوچک تری ایجاد می کند و بنابراین برای میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) با وضوح بالا مناسب است. علاوه بر این مزیت دیگر تفنگ نشر میدانی این است که پراکندگی انرژی پرتو الکترونی کوچک است زیرا تفنگ نشر میدانی نیاز به گرمایش ساطع کننده ندارد. در مشاهده با ولتاژ شتاب دهنده پایین، این پراکندگی انرژی، وضوح (انحراف کروماتیک) را تعیین می کند، بنابراین این مزیت بسیار مهم است. ساختمان تفنگ نشر میدانی در شکل زیر نشان داده شده است.

ساختمان یک تفنگ الکترونی نشر میدانی

تفنگ الکترونی نشر شاتکی (Schottky-Emission Electron Gun) (SE Gun)

تفنگ الکترونی نشر شاتکی از اثر نشر شاتکی استفاده می کند که زمانی که یک میدان الکتریکی بالا به یک سطح فلزی گرم شده اعمال می شود، اتفاق می افتد. کاتد یک ساطع کننده ZrO/W است که یک تک کریستال تنگستن پوشش داده شده با ZrO است که یک نوک منحنی با شعاع حدود چند۱۰۰ نانومتر دارد. پوشش ZrO به مقدار زیادی تابع کار را کاهش می دهد و بنابراین یک جریان ساطع شده بزرگ می تواند در یک دمای کاتد کم در حدود ۱۸۰۰K به دست آید. همان طور که در شکل زیر نشان داده شده است به منظور حفاظت ترموالکترون ها از ساطع کننده، یک ولتاژ منفی به یک الکترود اعمال می شود که فرونشاننده (Suppressor) نامیده می شود. یک مزیت تفنگ نشر شاتکی این است که جریان پرتو الکترونی پایداری زیادی دارد، زیرا ساطع کننده که در یک خلاء فوق بالا در حدود ^۷- ۱۰ پاسکال قرار دارد، در یک دمای بالا نگه داشته می شود و هیچ جذب گازی صورت نمی گیرد.

در مقایسه با تفنگ نشر میدانی، پراکندگی انرژی پرتو الکترونی اندکی بزرگتر است، اما تفنگ نشر شاتکی جریان های پروب بزرگتری تولید می کند. بنابراین، این ویژگی ها برای آنالیزهای مختلف همزمان با مشاهده مورفولوژی بسیار موثر است. این تفنگ الکترونی اغلب تفنگ نشر میدانی کاتد حرارتی (Thermal-cathode FE gun) یا تفنگ نشر میدانی حرارتی (Thermal FE gun) نامیده می شود. ساختمان این نوع تفنگ الکترونی در شکل زیر نشان داده شده است.

ساختمان یک تفنگ الکترونی نشر شاتکی

مقایسه انواع تفنگ های الکترونی

نمودار زیر ویژگی های تفنگ های الکترونی نشر حرارتی، نشر میدانی و نشر شاتکی را با هم مقایسه کرده است. تفنگ نشر میدانی در اندازه منبع الکترونی، درخشندگی (کمیتی که دانسیته جریان و میزان موازی بودن پرتو الکترونی را نشان می دهد)، عمر و پراکندگی انرژی (پهنای انرژی) پرتو الکترونی، ممتاز است. تفنگ نشر حرارتی در جریان پروب و پایداری جریان، ممتاز است. با در نظر گرفتن این ویژگی ها، تفنگ نشر میدانی برای مشاهده مورفولوژی در بزرگنمایی های بالا مناسب است و تفنگ نشر حرارتی برای کاربردهای متنوع و مختلط مانند آنالیز که نیاز به بزرگنمایی بالا ندارد، مناسب است. تفنگ نشر شاتکی بین این دو تفنگ الکترونی قرار گرفته و کاربردهایش در محدوده مشاهده با بزرگنمایی بالا تا آنالیزهای مختلف قرار می گیرد.

مقایسه سه نوع تفنگ الکترونی

ویژگی های انواع تفنگ های الکترونی در جدول زیر خلاصه شده است.

ویژگی های انواع تفنگ الکترونی

ساختمان لنز مغناطیسی (Electromagnetic Lens)

به طور کلی یک میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) از یک لنز مغناطیسی استفاده می کند. زمانی که یک جریان الکتریکی مستقیم را از یک سیم الکتریکی پیچیده شده عبور دهیم، یک میدان مغناطیسی متقارن دورانی شکل گرفته و عمل یک لنز روی یک پرتو الکترونی ایجاد می شود. برای ساختن یک لنز مغناطیسی قوی (با یک فاصله کانونی کوتاه)، ضروریست که دانسیته خط مغناطیسی را افزایش دهیم. همان طور که در شکل زیر نشان داده شده است، محیط سیم پیچ توسط چهارچوب بسته می شود تا بخشی از میدان مغناطیسی از یک شکاف نازک نفوذ کند. این بخش با یک شکاف نازک که قطبک نامیده می شود با دقت بالا ساخته می شود. ویژگی اصلی لنز مغناطیسی آن است که هنگامی که با تغییر جریان عبوری از سیم پیچ، نیروی لنز تغییر می کند. این امر با یک لنز نوری به دست نمی آید.

ساختمان یک لنز مغناطیسی

لنز متمرکز کننده (Condenser Lens) و لنز شیئی (Objective Lens)

قرار دادن یک لنز زیر تفنگ الکترونی شما را قادر به تنظیم قطر پرتو الکترونی می کند. یک پرتو الکترونی باریک (پروب) برای میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد نیاز است. شکل زیر تشکیل یک پروب الکترونی باریک را نشان می دهد. لنز های دو مرحله ای که ترکیب لنز های متمرکز کننده و شیئی است، زیر تفنگ الکترونی قرار دارند. پرتو الکترونی از تفنگ الکترونی توسط لنزهای دو مرحله ای متمرکز می شود و یک پروب الکترونی کوچک ایجاد می شود.

تشکیل پروب الکترونی توسط لنزها

نقش لنز متمرکز کننده

اگر عمل لنز متمرکز کننده تقویت شود، پروب الکترونی باریک تر می شود (با یک نسبت b/a کوچک تر). در حالی که اگر ضعیف تر شود، پروب الکترونی پهن تر می شود. دریچه ای بین لنز متمرکز کننده و لنز شیئی قرار دارد که از یک صفحه فلزی نازک ساخته شده است و یک روزنه کوچک دارد. پرتو الکترونی که از لنز متمرکز کننده عبور می کند، به این صفحه دریچه پرتو افکنی می کند. دریچه اجازه می دهد که بخشی از پرتو الکترونی به لنز شیئی برسد.

اگر القای لنز متمرکز کننده افزایش یابد، پرتو الکترونی به مقدار زیادی روی دریچه پهن شده و در نتیجه تعداد الکترون ها (مقدار جریان پروب) رسیده به لنز شیئی کاهش می یابد. برعکس، اگر القای لنز متمرکز کننده کاهش یابد، پرتو الکترونی خیلی پهن نمی شود و بنابراین، بیشتر الکترون ها از طریقه دریچه عبور می کنند و تعداد زیادی از الکترون ها به لنز شیئی می رسند. به عبارت دیگر، با تنظیم القای لنز متمرکز کننده می توان قطر پروب الکترونی و جریان پروب را تغییر داد. با این وجود، حتی اگر القای لنز متمرکز کننده نامحدود افزایش یابد، قطر پروب الکترونی خیلی کوچک نخواهد شد.

نقش لنز شیئی

لنز شیئی برای متمرکز کردن استفاده می شود و این لنز قطر نهایی پروب الکترونی را تعیین می کند. اگر عملکرد لنز شیئی خوب نباشد، یک پروب الکترونی بهینه و کوچک ایجاد نمی شود، حتی اگر همه تلاش ها قبل از عمل لنز شیئی صورت گرفته باشد. بنابراین، بسیار مهم است که لنز شیئی را با عملکرد عالی ایجاد کرد.

پایه نمونه (Stage)

در یک میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) نمونه در بزرگنمایی بالایی مشاهده می شود. بنابراین، یک پایه نمونه نیاز است که به صورت پایدار نمونه را نگه داشته و به آرامی حرکت کند. پایه نمونه برای یک میکروسکوپ الکترونی روبشی می تواند حرکت های زیر را انجام دهد: حرکت افقی (X,Y)، حرکت عمودی (Z)، کج کردن نمونه (T) و چرخش (R). حرکت های X و Y برای انتخاب میدانی از دید استفاده می شوند، در حالی که حرکت Z تغییرات وضوح تصویر و عمق کانونی را فراهم می کند. شکل زیر ساختمان پایه نمونه را نشان می دهد.

ساختمان پایه نمونه

آشکارسازهای الکترون (Detectors)

در میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) آشکارساز الکترون ثانویه برای شناسایی الکترون های ثانویه ساطع شده از نمونه استفاده می شوند که ساختار آن در شکل زیر نشان داده شده است. یک ماده فلوئورسنت روی نوک آشکارساز پوشش داده می شود و یک ولتاژ بالا در حدود ۱۰Kv به آن اعمال می شود. الکترون های ثانویه از نمونه به این ولتاژ بالا جذب شده و هنگامی که به جرقه زن برخورد می کنند ایجاد نور می کنند. این نور به یک تیوب تقویت کننده نور هدایت می شود. سپس نور به الکترون ها تبدیل می شود و این الکترون ها به عنوان یک سیگنال الکتریکی تقویت می شوند. یک الکترود مکمل که جمع کننده نامیده می شود قبل از جرقه زن قرار می گیرد. به طور کلی به منظور کمک به الکترون های ثانویه به دست آمده از جرقه زن، چند صد ولت به این جمع آورنده اعمال می شود. با تغییر این ولتاژ، شما می توانید تعداد الکترون های ثانویه که باید جمع آوری شود را کنترل کنید.

این نوع آشکارسازها در اصل توسط Everhart و Thornley توسعه یافته اند، بنابراین این آشکارساز E-T نامیده می شود. تعداد زیادی از میکروسکوپ های الکترونی روبشی این آشکارساز را در محفظه نمونه قرار داده اند، با این وجود، زمانی که یک میکروسکوپ الکترونی روبشی با یک عدسی شیئی تهیجی قوی برای وضوح بالاتر تجهیز می شود، یک آشکارساز الکترونی ثانویه بالای عدسی شیئی قرار می گیرد و الکترون های ثانویه با استفاده از میدان های مغناطیسی عدسی شناسایی می شوند. این آشکارساز اغلب آشکارساز TTL (Through The Lens) نامیده می شوند.

ساختمان یک آشکارساز الکترون ثانویه

رایج ترین آشکارسازهای الکترون های برگشتی آشکارسازهای نیمه هادی یا حالت جامد هستند که معمولا شامل پیوندهای p-n هستند. اساس کار بر مبنای تولید جفت های الکترون – حفره توسط الکترون های برگشتی است که از نمونه خارج شده و توسط آشکارساز جذب می شوند. مقدار این جفت ها به انرژی الکترون های برگشتی بستگی دارد. پیوند p-n به دو الکترود متصل است که یکی از آن ها الکترون ها و دیگری حفره ها را جذب می کند و در نتیجه یک جریان الکتریکی تولید می کند که به مقدار الکترون های برگشتی جذب شده بستگی دارد.

برای به حداکثر رساندن جمع آوری الکترون های برگشتی، آشکارسازهای الکترون های برگشتی در بالای نمونه و به شکل حلقه به طور متقارن نسبت به پرتو الکترونی قرار می گیرند و شامل بخش های مجزای متقارن هستند. هنگامی که تمام قسمت ها فعال هستند، کنتراست تصویر، عدد اتمی Z عنصر را نشان می دهد. از سوی دیگر، با فعال کردن بخشی خاص از آشکارساز، اطلاعات توپوگرافی از تصویر را می توان بازیابی کرد.

طرحی از یک میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) که مکان آشکارساز BSE را نشان می دهد.

سیستم خلاء (Vaccum System)

درون سیستم اپتیکال الکترونی و محفظه نمونه باید در یک خلاء بالا در حدود ^۳- ۱۰ تا ^۴- ۱۰ نگه داشته شود. بنابراین محفظه این اجزا توسط یک پمپ دیفیوژن، خلاء می شود. اگر یک کاربر یک محیط بدون مواد روغنی بخواهد یک پمپ Thermo Molecular ممکن است استفاده شود. هنگامی که یک میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) از یک تفنگ نشر میدانی استفاده می کند، یک پمپ یونی پاششی استفاده می شود، زیرا تفنگ نشر میدانی نیاز به یک خلاء فوق العاده بالا دارد.

برای تعویض نمونه، از دو روش استفاده می شود، در یک مورد، کل محفظه نمونه را در زمان تعویض نمونه خارج می کنند و در مورد دیگر از یک محفظه پیش خلاء نمونه (محفظه هوابند) استفاده می کنند، در حالی که یک خلاء بالا در محفظه نمونه وجود دارد.

در این پست تلاش شد تا اجزای میکروسکوپ الکترونی روبشی معرفی شوند. در پست بعدی به اصول اجرای آنالیز SEM خواهیم پرداخت. با ما همراه باشید.

مطالب مرتبط

• کاربردهای SEM در مهندسی مواد
• تشکیل تصاویر در میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM
• آشنایی با آنالیز SEM و تکنیک های آن (FESEM، E-SEM، LV-SEM)
• روش های شناسایی و آنالیز مواد

منابع

Scanning Electron Microscope A to Z, Basic knowledge for using the SEM, JEOL Ltd.

Solid-State Backscattered-Electron Detector for Sub-keV Imaging in Scanning Electron Microscopy, A. Šakić, L. K. Nanver, G. van Veen, K. Kooijman, P. Vogelsang, T. L. M. Scholtes, W. de Boer, W. Wien, S. Milosavljević, C. Th. H. Heerkens, T. Knežević, I. Spee.

www.eas.ualberta.ca