اصول آنالیز SEM چیست؟
آشنایی با آنالیز SEM و تکنیک های آن (FESEM، E-SEM، LV-SEM)

پیشنهاد می کنیم قبل از مطالعه‌ی این بخش مقاله‌ی “آشنایی با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)“که به معرفی و بررسی ساختمان دستگاه میکروسکوپ پرداخته شده را مطالعه کنید.

اگر تاکنون با ما همراه بوده اید، می دانید که در مقاله “آشنایی با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)” با اجزای این دستگاه آشنایی کاملی پیدا کردیم. با این آمادگی، اکنون می خواهیم درباره‌ی روش و نکات مهمی که باید در آنالیز SEM به آن ها توجه داشته باشیم، صحبت کنیم. بدون شک آشنایی با نکات مهم این روش باعث سهولت در انجام تست و کسب نتایج مطلوب برای شما خواهد شد. محور موضوعات مورد بحث در این مقاله پیرامون مسائل زیر است:

اصول کاربری SEM به چه صورتی است؟
آماده سازی نمونه برای آنالیز SEM به چه صورتی است؟
اصول تصویربرداری در SEM به چه صورتی است؟
روش های مختلف تست SEM به چه صورتی است؟

اساس روش آنالیز SEM

همان گونه که در مقاله‌ی قبل نیز اشاره کردیم، اساس کار دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی به این صورت است که با ایجاد اختلاف پتانسیل در منبع الکترونی، یک پرتو الکترونی ایجاد می شود. این باریکه ابتدا از لنزهای متمرکزکننده (Condensing Lens) عبور می کند. وظیفه‌ی این لنزها باریک کردن باریکه اولیه به مقدار مشخصی است. سپس باریکه از میان یک سری سیم پیچ (Scan Coils) عبور می کند که با ایجاد نیروی الکترومغناطیسی باریکه را به چپ و راست جابجا می کند. در نهایت باریکه از لنزهای شیئی (Objective Lens) عبور می کند که وظیفه‌ی آن متمرکز کردن پرتو بر روی نمونه است.

پس از برخورد باریکه به نمونه یک سری پرتوهای الکترونی از سطح خارج می شود که توسط آشکارگرهایی که بالای نمونه قرار گرفته اند، دریافت می شود. در نهایت با تبدیل این الکترون ها به سیگنال، می توان به شناسایی نمونه پرداخت.

دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)ساختمان دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)

آماده سازی نمونه ها

پیش از قرار دادن نمونه در دستگاه نیاز به تهیه‌ی نمونه‌ی مناسب و یا به عبارتی دیگر آماده سازی نمونه است. آماده سازی نمونه‌ ها در آنالیز SEM بسیار مهم بوده و تاثیر زیادی در موفقیت آنالیز دارد. برای آماده سازی نمونه ها همواره باید به دو نکته را مد نظر قرار دهیم:

  • چگونه نمونه ای بسازیم که قابل استفاده در میکروسکوپ الکترونی روبشی باشد؟
  • چگونه نمونه ای بسازیم که بررسی موفقی در آنالیز SEM داشته باشیم؟

پاسخ به سوال اول نیاز به آشنایی با اصول نمونه سازی عمومی و پاسخ به سوال دوم، نیاز به دانش اختصاصی در زمینه‌ی پژوهشی هر فرد است. با توجه این موضوع، در این بخش به تشریح اصول عمومی نمونه سازی برای آنالیز می پردازیم.

اصول عمومی آماده سازی نمونه

در اکثر میکروسکوپ های SEM، نمونه ها بر روی یک نمونه گیر (Sample holder) متصل به یک پایه (Stage) نصب می شوند و در محفظه (Chamber) قرار داده می شوند. در این حالت با توجه به ابعاد محفظه و تجهیزات روبش و آشکارسازی در ابعاد نمونه محدودیت خواهیم داشت. بنابراین باید نمونه‌های بزرگ را شکست و یا برش داد.

پس از تهیه‌ی نمونه‌ها با ابعاد مناسب، برای سهولت جابجایی و سهولت در آماده سازی سطح نمونه های جامد، بهتر است که نمونه ها مانت شوند (برای آشنایی با روش مانت نمونه‌ها به پست “متالوگرافی و کاربردهای آن” مراجعه کنید). در صورتی که از چند نمونه برای آنالیز استفاده می کنید، اختلاف ارتفاع آن ها باید حداقل باشد. زیرا تغییرات ارتفاع موجب تغییر در فاصله کاری و کاهش بازدهی آزمایش خواهد شد.

نمونه‌ی قرار گرفته در دستگاه SEM باید تا حد امکان صلب باشد و اجزای آن به اتصال مستحکمی با هم داشته باشند. در مورد نمونه‌های پودری و نمونه‌های با اتصالات سست مانند ذرات درست کک، خاک های معدنی و نمونه‌های پودری فشرده شده با فشار کم بهتر است از چسب های دو طرفه استفاده کرد و ذرات پودر تا حد امکان بر روی چسب پخش و با آن اتصال داشته باشند. زیرا خلا بالای  دستگاه سبب کنده شدن ذرات و آسیب به اجزای دستگاه می شود.

باید دقت داشت که نمونه ها قبل از قرار گرفتن درون دستگاه شسته شوند. زیرا وجود هر گونه آلودگی و چربی باعث ایجاد صدمات جدی به دستگاه می شود. این کار می تواند توسط آب، متانول، اتانول و … انجام شود.

در صورتی که علاوه بر سطح نمونه، بخواهیم ساختارهای درونی قطعه را نیز مورد مطالعه قرار دهیم، نیاز به تهیه‌ی یک مقطع عرضی از نمونه داریم. روش های تهیه‌ی مقطع عرضی به صورت زیر است:

  • شکست (Fracture)

اگر نمونه سخت باشد، می توان برای تهیه مقطع عرضی آن را شکست. زمانی که نمونه یک جسم کریستالی است، مانند ابزار نیمه رسانایی که روی یک تک کریستال Si یا GaAs رشد داده شده است، طبیعتا دارای یک خاصیت تورق در جهت کریستالی خاصی است. بنابراین، شکستن نمونه در این جهت خاص شما را قادر به تهیه یک مقطع عرضی مسطح و عالی می کند. اگر یک نمونه در دمای طبیعی نرم باشد اما در دمای پایین سخت باشد، شکستن در حالت انجمادی در نیتروژن مایع برای این ماده استفاده می شود.

  • برش (Cutting)

اگر نمونه ای مانند پلیمرها نرم باشد، می تواند توسط دستگاه “آلترامیکروتوم” بریده شود. این دستگاه برای تهیه مقاطع نازک برای یک میکروسکوپ TEM نیز استفاده می شود. البته زمانی که هدف مشاهده با بزرگنمایی کم باشد، نمونه ای با شکاف های اندک نیز برای آنالیز SEM قابل قبول است. در چنین مواردی از یک تیغه برش برای تهیه مقطع عرضی استفاده می شود.

  • پولیش مکانیکی (Mechanical Polishing)

برای بسیاری از نمونه های فلزی یا معدنی، قبل از تست SEM از پولیش مکانیکی استفاده می شود. در این روش، نمونه در یک رزین جاسازی شده و پولیش می شود. در فرآیند پولیش مکانیکی، کاغذهای سنباده به تدریج از زبر تا نرم تغییر می کنند و نهایتا یک مقطع عرضی پولیش شده با سطح آینه ای ایجاد می گردد.

  • فرزکاری با پرتو یونی (Ion Beam Milling)

در سال های اخیر، استفاده از فرزکاری با پرتو یونی افزایش یافته است. برای مثال، یک سیستم پرتو یونی متمرکز (FIB) شما را قادر می سازد تا یک مقطع عرضی با دقتی بالا در حدود چند صد نانومتر به دست آورید. علاوه بر این، تکنیک فرزکاری با پرتو یونی عریض نیز موجود است که از یک پرتو یونی Ar عریض استفاده می کند که در مقایسه با سیستم پرتو یونی متمرکز دقت موقعیتی کمتری دارد و مقطع عرضی بزرگتری فراهم می کند.

نصب کردن نمونه ها

برای انجام آنالیز SEM نمونه باید به طور پایدار بر روی پایه دستگاه ثابت شود. علاوه بر این، نمونه باید به طور الکتریکی نیز به این پایه متصل گردد. روش نصب نمونه های توده ای و پودری به شرح زیر است:

  • نمونه های توده ای

نمونه های توده ای توسط خمیر رسانا یا نوار چسب دو طرفه رسانا به پایه‌ی دستگاه ثابت می شوند. اگر یک نمونه توده ای دارای شکل نسبتا یکنواخت باشد، توسط نگه دارنده ثابت نگه داشته می شود. اگر نمونه توده ای غیر رسانا باشد، نیاز است که سطح آن با یک پوشش نازک فلزی، پوشش دهی شود تا سطح آن رسانا شود. بنابراین سطح نمونه با نمونه گیر، پایه و … باید یک مدار الکتریکی تشکیل دهند.

در صورتی که سطح نمونه رسانایی مناسبی نداشته باشد، الکترون ها در سطح نمونه تجمع پیدا کرده و سبب تغییر مسیر پرتوهای الکترونی می شود. در نتیجه قسمت هایی از تصویر به صورت سفید در تصویر دیده می شوند که به این پدیده شارژ سطحی الکترون (Electron Surface Charging) می گویند.

برای پوشش دهی معمولا از روش “کندوپاش یونی (Ion Sputtering)” یا “تبخیر در خلاء (Vacuum Evaporation)” استفاده می شود.

  • پودرها و ذرات

این نوع نمونه ها روی یک خمیر رسانا یا نوار چسب دو طرفه رسانا تا حد ممکن به طور وسیع پاشیده می شوند. از طرف دیگر، برخی نمونه ها می توانند با روش سوسپانسیون آماده شوند. در این روش، نمونه ها در یک محیط دیسپرسیون (حلال آلی، آب و غیره، پراکنده می شوند و روی یک فویل آلومینیومی یا یک ویفر Si ریخته می شوند و نهایتا خشک می شوند.

تصویربرداری در آنالیز SEM

پس از آماده سازی نمونه‌ها و نصب نمونه‌ها، نوبت به کار با دستگاه می رسد. آنالیز SEM یک روش آنالیز عنصری محسوب می شود. بنابراین یکی از اهداف مهم تست SEM، شناسایی عناصر موجود در نمونه است.

یکی دیگر از ویژگی های میکروسکوپ الکترونی روبشی، قدرت تفکیک بالای آن است. در مقاله‌ی “تشکیل تصویر در میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM” به این موضوع به طور کامل خواهیم پرداخت. اما در یک جمله باید بگوییم که هر چه قدرت تفکیک میکروسکوپ بالاتر بالاتر باشد، شناسایی اجزای سطحی و ناهمواری‌های آن آسان تر خواهد بود. بنابراین یکی از اهداف تصویربرداری در SEM، بررسی توپوگرافی سطحی نمونه است.

یکی دیگر از اطلاعاتی که می توان از آنالیز SEM به دست آورد، کنتراست عدد اتمی است که با توجه به میانگین عدد اتمی فازها مشخص می شود. در صورتی که دو فاز سبک و سنگین در کنار هم قرار داشته باشند، فازی که عدد اتمی بیشتری داشته باشد، روشن تر دیده خواهد شد و بالعکس. بنابراین هدف از تصویربرداری در تست SEM را می توان به صورت زیر خلاصه کرد:

کاربردهای تست SEM

در این بخش تنها به بررسی موارد مهمی که در هنگام انجام آنالیز SEM باید مورد توجه قرار دهیم، اشاره می کنیم. برای آشنایی با سیستم و اجزای تصویرسازی در میکروسکوپ الکترونی روبشی می توانید به پست “آشنایی با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)” مراجعه کنید. قطعا رعایت تمامی موارد زیر می تواند باعث موفقیت در اجرای صحیح آزمایش شود.

هر چند ممکن است نحوه‌ی تعیین، تغییر و حتی محدوده‌ی تغییرات پارامترهای کاربری در میکروسکوپ‌های ساخت شرکت‌های مختلف متفاوت باشد، اما اصول کاربری آن ها معمولا یکسان است. مهم ترین پارامترهای موثر بر تست عبارتند از:

زاویه نمونه: برای برخی کاربردها ممکن است نیاز باشد که نمونه تحت زاویه معینی قرار گیرد. در زاویه دهی نمونه نسبت به افق باید دقت شود که نمونه به سطح نمونه گیر چسبیده باشد. در غیر این صورت احتمال کنده شدن و افتادن نمونه وجود خواهد داشت. هم چنین در صورتی که نیاز به آشکارگر BSE نباشد، بهتر است که از انتهای ستون جدا شود.

فاصله کاری: فاصله‌ی کاری نسبتی از فاصله‌ی سطح نمونه با روزنه‌ی انتهایی نمونه است. در هنگام تصویربرداری باید در انتخاب فاصله‌ی کاری بهینه دقت کرد. کم بودن فاصله‌ی کاری می تواند باعث افزایش رسیدن پرتوی الکترونی به سطح و بهبود تصویرگیری شود. اما معایبی مثل احتمال برخورد نمونه با تجهیزات، افزایش تداخل پرتوهای بازتاب شده و افزایش نقص کروی را به همراه خواهد داشت.

ولتاژ کاری (ولتاژ شتاب دهنده): انتخاب بهینه‌ی ولتاژ بسیار مهم است. چنان چه ولتاژ بیش از مقدار لازم انتخاب شود، علاوه بر کاهش عمر فلمان دستگاه، می تواند باعث سوختگی و از بین رفتن بخشی از نمونه شود. در نمونه‌های غیر فلزی انتخاب ولتاژ بالا می تواند باعث پدیده‌ی شارژ سطحی الکترون در نمونه شود.

بزرگنمایی: برزگنمایی باید متناسب با جزئی از نمونه باشد که قرار است از آن نمونه تهیه شود. چنان چه تصویر بیش از حد بزرگ باشد، باعث حذف بعضی از جزئیات و از دست رفتن مفهوم تصویر شود. هم چنین در بعضی دستگاه ها، بزگنمایی باعث کاهش وضوح تصویر خواهد شد.

نوع آشکارگر: مشخصا با توجه به هدف آزمایش، باید آشکارگر مخصوص آن را انتخاب کرد. سعی کنید برای تهیه‌ی تصویر اولیه از نمونه از آشکارگر SE استفاده کنید. زیرا کیفیت تصاویر SE در سرعت های بالای تصویرگیری، بهتر از تصاویر BSE خواهد بود. در صورت ایجاد قوس الکتریکی و عدم پایداری تصاویر SE، از آشکارگر BSE استفاده کنید.

تمرکز پرتو (Focusing): تعیین سطح و نقطه تمرکز پرتو یکی از مهم ترین عوامل در کیفیت تصویر است. برای نمونه‌های غیر مسطح مثل سطوح شکست فوکاس کردن باید با توجه به جزئی که هدف تصویرگیری است، انجام شود. لذا سطوح بالاتر و پایین تر از سطح تمرکز پرتو وضوح کمتری خواهند داشت. برای آنالیز SEM بهتر است که سطح فوکاس را در بزرگنمایی بالاتر انجام داده و پس از تعیین شرایط مناسب به بزرگنمایی مناسب بازگردانید.

کاهش خطاهای عدسی: هر تاثیری در لنز یا سیستم اپتیکی که مانع ایجاد تصویر تیز و شارپ شود، منجر به بروز خطای عدسی خواهد شد. در مقاله “تشکیل تصویر در میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM” هر کدام از این عیوب را معرفی خواهیم کرد. یکی از راحت ترین روش ها برای کاهش خطای آستیگماتیسم عدسی ها، استفاده از استیگماتور (Stigmator) است که می توان مشکلات عدم تقارن باریکه و عدم تقارن میدان مغناطیسی را برطرف کرد.

سرعت تصویرگیری: سرعت تصویربرداری در آنالیز SEM بر کیفیت تصویر نهایی تاثیرگذار خواهد بود. جنان چه سرعت تصویربرداری بالا باشد با ایجاد نویز در تصاویر، کیفیت تصویربرداری کاهش پیدا خواهد کرد. از طرفی دیگر سرعت بالای تصویربرداری باعث توقف بیشتر پرتو روی نمونه و ایجاد شارژ سطحی الکترون، قوس زنی الکتریکی یا سوختن سطح نمونه خواهد شد.

آشنایی با دستگاه های تست SEM

  • میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی (FE-SEM)

در صورتی که در تست SEM به جای تفنگ های نشر گرمایی (Thermionic) از تفنگ های نشر میدانی (Field Emmision) استفاده کنیم، حالت جدیدی از تست SEM ایجاد می شود که به آنالیز FESEM معروف است. میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی یا FESEM بهترین ابزار برای آنالیز ذرات نانومتری است. تفنگ انتشار میدانی به انرژی حرارتی برای غلبه بر سد پتانسیل سطحی نیاز ندارد. تنها با اعمال میدان الکتریکی بسیار بالا به سطح فلز، الکترون ها از سطح جدا می‌شوند.

اثر تونلی به جای اثر انتشار گرمایی باعث عبور الکترون های تراز هدایت از سد سطحی می‌شود. هنگام عملیات، الکترون ها توسط میدان ولتاژ اعمال شده، به صورت فیزیکی از نوک بسیار تیز بلور تنگستنی (با شعاع حدود ۱۰۰ نانومتر) جدا می‌شوند. تفنگ انتشار میدانی پرتو الکترونی با بیشترین شدت را تولید می‌کند که ۱۰۴ برابر بزرگ تر از تفنگ حرارتی با رشته تنگستنی و ۱۰۰ برابر بزرگ تر از تفنگ حرارتی با رشته هگزابرید لانتانیم است که نتیجه آن بهبود قدرت تفکیک است. FESEM اطلاعات عنصری و توپوگرافیکی را در بزرگنمایی ۱۰ تا ۳۰۰۰۰۰ برابر با عمق میدان بصری بی‌نهایت فراهم می‌کند.

FESEM، در مقایسه با میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی قدیمی یا همان SEM، تصاویری واضح ‌تر با قدرت تفکیک ۰/۵ تا ۱ نانومتر فراهم می کند. اثرات الکترواستاتیکی منفی بر تصاویر FESEM کمتر از SEM است. همچنین FESEM ها در ولتاژ های پایین تر رزولوشن بیشتری نسبت به SEM ها دارند.

مقایسه تفنگ های الکترونی در SEM

مزایا و محدودیت های FE-SEM

مزایای آنالیز با میکروسکوپ FESEM شامل موارد زیر است:

  • آنالیز سریع، نسبتاْ کم هزینه و بدون محدودیت در شکل نمونه
  • توانایی تصویربرداری به صورت سه بعدی
  • تصاویری واضح‌تر با رزولوشن ۰/۵ تا ۱ نانومتر
  • آنالیز عنصری

محدودیت های آنالیز FESEM شامل موارد زیر است:

  • محدودیت برای تصویر برداری از نمونه های مرطوب و روغنی
  • اعمال خلاء می تواند منجر به تخریب ساختار نمونه های حساس گردد.
  • نمونه های لایه نازک با استحکام مکانیکی ضعیف ممکن است بر اثر بمباران الکترون آسیب دیده و عکس برداری در بزرگنمایی های بالا صورت نگیرد.
  • حساسیت پایین برای آنالیز عنصری برای عناصر با عدد اتمی پایین

کاربردهای آنالیز FE-SEM

  • تهیه تصاویر میکروسکوپی با بزرگنمایی و قدرت تفکیک بالا در حد نانومتر
  • تهیه آنالیز نیمه کمی توسط آنالایزر EDS برای عناصر بالاتر از بور (B) و نمونه های مجهول
  • تهیه آنالیز نقطه ای ، آنالیز خطی و آنالیز صفحه ای
  • تعیین جنس و ضخامت پوشش های چند لایه با ضخامت کمتر از یک میکرومتر
  • تهیه تصاویر با ولتاژ پایین جهت نمونه های بیولوژیکی، پلیمری و اطلاعات سطحی نمونه ها
  • شکست نگاری و بررسی مورفولوژی انواع نمونه ها (پودری، بالک و غیره)
  • تعیین اندازه ذرات پودر ها در ابعاد نانومتر
  • میکروسکوپ الکترونی روبشی محیطی (E-SEM)

طی آنالیز SEM در نمونه هایی که دارای پوشش با هدایت الکتریکی بالا هستند، بر روی سطوح شکست یا در مواد متخلخل و فوم ها تجمع بار مشاهده می شود. این تجمع بار می تواند باعث کاهش کیفیت تصویربرداری شود. علاوه بر این، پسماندهای آلی انواع چسب ها و بایندرها مثل روغن، مواد روان ساز و دیگر مواد افزودنی، ممکن است در خلأ بالا تبخیر شده و تصویرسازی نمونه را با مشکل مواجه نماید. در این موارد می توان از میکروسکوپ الکترونی روبشی محیطی یا ESEM استفاده نمود. آنالیز ESEM توانایی تصویربرداری از نمونه های تر، پوشش داده نشده و یا هر دو را با ایجاد یک محیط گازی در محفظه نمونه دارد. این دستگاه امکان تهیه تصاویر در محدوده دمایی ۳۰- تا ۱۵۰۰ درجه سانتی گراد را دارد.

میکروسکوپ الکترونی محیطی روبشی، معمولا ویژگی های اساسی SEM نظیر قدرت تفکیک، عمق تمرکز، تنوع سیگنال ها و پردازش سیگنال ها را داراست. علاوه بر این که در ESEM نیازی به هادی کردن نمونه (صرف نظر از مقدار ولتاژ شتاب دهنده) نیست. در ضمن ESEM امکان ایجاد یک سیستم تزریق مایع را نیز فراهم کرده است. بنابراین مشاهده دینامیک سیستم گاز-مایع-جامد در این نوع میکروسکوپ امکان پذیر است.

نکته دیگر در ESEM، کوتاه کردن زمان پمپ کردن (۶۰ تا ۹۰ ثانیه) و محفظه بزرگتر نمونه است. به دلیل عدم حساسیت به نور می توان در آن ها روزنه دید تعبیه نمود. این دریچه های دید باعث قراردادن راحت تر نمونه در جای خود می شوند.  بنابراین تصویرسازی سریع تر و راحت تر انجام می گیرد.

محدودیت دیگری که در میکروسکوپ های SEM وجود دارد، سیستم آشکارساز آن هاست. عموما در این میکروسکوپ ها از آشکارسازهای E-T استفاده می شود که در ولتاژهای بالای ۱۰۰۰۰ ولت کار می کنند. در محفظه‌ای که فشار از ۲ تا ۱۰ پاسکال بیشتر شود، شکست الکتریکی رخ داده و آشکارسازها را غیرکارآمد می کند. بنابراین از این آشکارسازها فقط در میکروسکوپ های متداول با خلا بالا استفاده می شود.

همان طور که در بالا اشاره کردیم، در تست ESEM یک گاز به داخل محفظه نمونه وارد می گردد که باعث ایجاد محیط پر فشار می شود. انتخاب نوع گاز توسط ملاحظات و تجربیات عملی از قبیل هزینه، سمی بودن، قابلیت اشتعال و واکنش دهندگی شیمیایی محدود می شود. بخار آب به دلیل دسترسی و یونیزاسیون آسان در بیشتر موارد بهترین گزینه محسوب می شود. گازهای دیگری مانند CO2 ، Ar ، N2 ، و گازهای ترکیبی نظیر هوا نیز ممکن است استفاده شود.

مقایسه تست SEM و ESEMمقایسه دستگاه های آنالیز SEM و ESEM

مزایا و محدودیت های ESEM

مزایای آنالیز ESEM شامل موارد زیر است:

  • آنالیز سریع، نسبتاْ کم هزینه و بدون محدودیت در شکل نمونه
  • توانایی تصویربرداری به صورت سه بعدی
  • آنالیز عنصری
  • قابلیت تصویربرداری از نمونه های مرطوب، روغنی و زیستی

محدودیت های آنالیز ESEM شامل موارد زیر است:

  • نمونه های لایه نازک با استحکام مکانیکی ضعیف ممکن است بر اثر بمباران الکترون آسیب دیده و عکس برداری در بزرگنمایی های بالا صورت نگیرد.
  • حساسیت پایین برای آنالیز عنصری برای عناصر با عدد اتمی پایین وجود دارد.

کاربردهای آنالیز ESEM

  • تصویربرداری از سطح نمونه به صورت سه بعدی
  • تعیین توپوگرافی نمونه و خصوصیات سطحی آن
  • تعیین مورفولوژی،شکل، اندازه و نحوه قرارگیری ذرات در سطح جسم
  • بررسی ریزساختار مواد بالک
  • نعیین عناصر تشکیل دهنده سطح توسط آنالیز EDS
  • میکروسکوپ الکترونی روبشی با خلا جزئی (LV-SEM)

میکروسکوپ الکترونی روبشی با خلا جزئی که به LVSEM معروف است، بررسی های دقیق ریزساختاری ماده را با استفاده از محفظه هایی که فشار خلأ آن تا ۵۰ تور هم افزایش می یابد، به بهترین نحو انجام می دهد. این میکروسکوپ ها گاهی اوقات با نام میکروسکوپ الکترونی روبشی با خلأ متغیر یا VPSEM نیز شناخته می شوند. از آنجا که همه SEM ها در تفنگ الکترونی و ستون نوری، نیاز به خلا بالایی دارند، لازم است که این منطقه ها و محفظه نمونه، به گونه ای از یکدیگر جدا شوند. این کار به کمک دستگاه های خلأ جداگانه و روزنه های محدود کننده فشار (PLA) یا روزنه های افتراقی (DA) صورت می گیرد. بدین ترتیب، ستون نوری از محفظه نمونه جدا می گردد. در دستگاه های LVSEM که دامنه‌ی فشار بالای آن ها محدود است یک PLA در قسمت پایین ستون به کار می رود. استفاده از روزنه های گوناگون محدود کننده فشار ، امکان کاهش اختلاف فشار در دو طرف هر روزنه را پدید می آورد و می تواند قطر دهانه روزنه را افزایش دهد. عموما LVSEM ها برای تصویرسازی از الکترون های برگشتی استفاده می کنند.

دریچه های PLA در میکروسکوپ LVSEM روزنه‌های محدود کننده فشار در دستگاه LVSEM

مزایا و معایب آنالیز LV-SEM

مزایای آنالیز LVSEM به شرح زیر است:

  • دیگر لازم نیست نمونه های غیر رسانا با پوشش های رسانای طلا یا کربن پوشش داده شوند.
  • فشار محفظه همواره در محدوده ۱۰ تا ۱۳۰ پاسکال قرار دارد که به از بین بردن تأثیر تجمع بار بر روی سطح و حفظ ساختارهای شکننده کمک می کند.
  • روشی بهینه برای مطالعه ی “سرامیک های شیشه ای” نوین
  • تعیین خصوصیات سطحی به همراه آنالیز ریزساختاری

معایب آنالیز LVSEM نیز به شرح زیر است:

  • نمونه هایی با ضخامت بسیار کم ممکن است در فشار پایین دچار اعوجاج ساختاری شوند و بعضا نتایج اشتباه حاصل شود.
  • اعمال فشار پایین سبب هزینه های بیشتری نسبت به روش های معمول آنالیز SEM می شود.

کاربردهای LV-SEM

  • به دست آوردن تصاویر الکترون ثانویه از نمونه‌ های غیر رسانا
  • مشاهده نمونه های زیستی، نمونه‌های مرطوب، مایعات، پلیمر و انواع سرامیک ها
  • روش اصلی آنالیز سرباره های کریستاله ی کوره های انفجاری (BFS) در صنعت فولاد

در انتها توجه شما را به فیلمی که در خصوص میکروسکوپ الکترونی روبشی و آنالیز SEM تهیه شده، جلب می کنیم:

جمع بندی

میکروسکوپ الکترونی روبشی یا SEM یکی از پرکاربردترین روش های شناسایی و آنالیز مواد است که امروزه در حوزه های مختلف کاربردهای فراوانی دارد. بررسی ها با این میکروسکوپ به دو گروه “میکروسکوپی” و “اسپکتروسکوپی” تقسیم می شود. مورد اول برای بررسی فازها، ذرات و مورفولوژی قطعه و مورد دوم برای بررسی لایه های بیرونی همچون سطح به کار برده می شود. با استفاده از این میکروسکوپ می توان آنالیز شیمیایی، ترکیب و مورفولوژی سطح قطعه را در ابعاد نانومتری بررسی کرد.

امروزه با پیشرفت دستگاه های میکروسکوپ الکترونی روبشی قابلیت بررسی های دقیق در حد ابعاد نانومتری با میکروسکوپ های FESEM فراهم آمده است. هم چنین با معرفی میکروسکوپ های الکترونی روبشی محیطی (ESEM) و میکروسکوپ های الکترونی روبشی با خلا جزئی (LVSEM) امکان بررسی نمونه های کثیف و مرطوب بدون هبچ گونه نیاز به عملیات آماده سازی سطحی ممکن شده است.

در انتها پیشنهاد می کنیم که برای آشنایی دقیق تر با میکروسکوپ الکترونی روبشی و کاربردهای آن به پست های زیر مراجعه کنید:

منابع

روش های شناسایی و آنالیز مواد – فرهاد گلستانی فر
میکروسکوپ الکترونی روبشی و کاربردهای آن در علوم مختلف و فناوری نانو – مریم کرباسی

امیرمحمد دارابی

دیدگاه کاربران ۰دیدگاه

دیدگاه خود را بنویسید