آنالیز TEM (میکروسکوپ الکترونی عبوری)

مقدمه

روش های آنالیز و شناسایی مواد، بسیار حائز اهمیت هستند. چرا که خواص فیزیکی و شیمیایی یک محصول به نوع مواد اولیه و ریزساختار آن بستگی دارد. بنابراین جهت شناسایی ریز ساختار هر ماده و در نتیجه ویژگی های آن ماده به منظور انجام پژوهش و نیز کنترل کیفیت محصولات صنعتی، نیاز به روش ها و تجهیزات شناسایی است.

یکی از ابزارهای آنالیز و شناسایی مواد، میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM است. این میکروسکوپ اولین نوع میکروسکوپ الکترونی ابداع شده است که مکانیزم عملکردی بسیار شبیه به میکروسکوپ عبوری نوری دارد با این تفاوت که در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM  به جای نور از پرتو الکترونی و به جای لنز نوری از لنز مغناطیسی استفاده شده است. در این مقاله سعی داریم تا با میکروسکوپ الکترونی عبوری و آنالیز TEM آسنا شویم.

میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM چیست؟

میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM که اولین نوع میکروسکوپ‌های الکترونی ساخته شده است، ابزاری ویژه برای تعیین ساختار و مورفولوژی مواد است. از این میکروسکوپ‌ها جهت مطالعات ساختار کریستال ها، تقارن و جهت‌گیری و نقص های بلوری می‌توان استفاده می‌شود. در میکروسکوپ الکترونی عبوری  TEMبه دلیل محدودیت قدرت تفکیک میکروسکوپ‌های نوری که از طول موج نور مرئی ناشی می‌شود از پرتوهای الکترونی استفاده می‌شود. روش عملکرد این میکروسکوپ ها بدین صورت است که در آن یک پرتو الکترونی از سطح نمونه عبور داده می‌شود و انرژی آن کاسته می‌شود. پرتو الکترونی عبور کرده از نمونه، با توزیع انرژی خاصی که مختص به همان ماده است روی یک صفحه فسفری متمرکز و نمایش داده می‌شود و یا برای پردازش کامپیوتری به یک کامپیوتر فرستاده می شود. با بررسی و تحلیل تصویر حاصله می‌توان به اطلاعات موردنظر از ساختار ماده دست یافت.

هر میکروسکوپ سه ویژگی اساسی و تعیین کننده دارد که قبل از استفاده از میکروسکوپ باید مورد بررسی قرار گیرند تا کاربردهای آن تعیین شود:

• قدرت تفکیک:

قدرت تفکیک به معنای حداقل فاصله بین دو نقطه با خصوصیات تصویری متفاوت از نمونه است که به صورت دو نقطه متفاوت از هم در تصویر دیده می‌شوند. قدرت تفکیک مستقیما بر کیفیت تصویر حاصله تاثیر می‌گذارد. به همین دلیل قدرت تفکیک هر میکروسکوپ اهمیت زیادی دارد. هرچه قدرت تفکیک میکروسکوپی بیشتر باشد، تصویر واضح تر و با جزئیات بیشتر خواهد بود. قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM بین ۱-۱/۰ نانومتر است (درحالی که بهترین قدرت تفکیک میکروسکوپ های نوری ۲۰۰ نانومتر است).

قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی روبشی TEM با افزایش ولتاژ شتاب دهنده الکترون ها افزایش می‌یابد.

• بزرگنمایی:

به نسبت اندازه تصویر به اندازه منطقه تصویربرداری شده بزرگنمایی می‌گویند. میزان بزرگنمایی میکروسکوپ الکترونی عبوری ۱,۵۰۰,۰۰۰ بار است.

در آنالیز TEM می توان آنالیز عنصری کیفی و کمی اجزایی به کوچکی ۳۰ نانومتر را انجام داد. هم چنین برای تعیین ساختار و جهت کریستالی اجزایی به کوچکی ۳۰ نانومتر و تهیه تصویر صفحات کریستالی با فاصله بیشتر از ۰/۱۲ نانومتر از یکدیگر از میکروسکوپ الکترونی عبوری استفاده می شود.

این موارد میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM را به یک ابزار شناسایی مواد بسیار مهم در بسیاری از تحقیقات پیشرفته فیزیک، شیمی، بلور شناسی، علم مواد و زیست‌شناسی تبدیل کرده است.

اساس کار میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM

اساس عملکرد میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM مشابه میکروسکوپ‌های نوری است با این تفاوت که به‌ جای پرتوی نور در آن از پرتوی الکترونی استفاده می‌شود. آن چه که می‌توان با کمک میکروسکوپ نوری مشاهده کرد بسیار محدود است؛ این محدودیت را می‌توان با استفاده از الکترون‌ها به‌ جای نور رفع کرد. وضوح تصویر در TEM هزار برابر از یک میکروسکوپ نوری بیشتر است. الکترون ها از یک منبع نور در بالای میکروسکوپ منتشر شده و از تیوب خلأ میکروسکوپ عبور می‌کنند. در میکروسکوپ‌های نوری از عدسی‌های شیشه‌ای برای متمرکز کردن نور استفاده می‌شود، در حالی که در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM از عدسی‌های الکترومغناطیسی استفاده می‌شود تا الکترون‌ها را متمرکز ساخته و به صورت یک پرتوی باریک گسیل کند. این پرتوی الکترونی از نمونه عبور داده می‌شود.

از آن جا که تشکیل تصویر در آنالیز TEM نیاز به عبور تعداد زیادی الکترون از نمونه دارد، ضخامت نمونه باید آن قدر کم باشد (حدود ۵ میکرومتر) که الکترون‌ها بتوانند از آن عبور کنند. همچنین نمونه های تحت بررسی باید جامد باشند. بسته به چگالی مواد، الکترون‌ها ممکن است از بخش‌هایی از جسم بگذرند و به صفحه فلورسانس برخورد کنند و تصویر سایه مانندی از نمونه ایجاد کنند که میزان تیرگی بخش‌های مختلف جسم به چگالی مواد در آن بخش‌ها وابسته است. هر چه جسم کم چگال‌تر باشد، تصویر تیره‌تر خواهد بود.

اجزاء میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM

اجزاء یک میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM

۱٫       تفنگ الکترونی (Electron gun)

وظیفه این بخش ایجاد پرتوهای پرانرژی الکترون به منظور عبور آنها از نمونه های نازک مورد بررسی است.

هر تفنگ الکترونی در بالای میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM  قرار دارد و از ۲ بخش منبع الکترونی (معروف به کاتد) و یک سیستم شتاب‌دهنده تشکیل شده است. متداول ترین نوع تفنگ های الکترونی، تفنگ الکترونی حرارتی است که الکترون ها را در محدوده ۴۰-۲۰۰ کیلوولت شتاب می‌دهد.

تعیین میزان انرژی الکترون ها وابسته به جنس و ویژگی های نمونه همچنین به قدرت تفکیک مورد نیاز کاربر وابسته است.

۲٫       عدسی ها (Lenses)

میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM از عدسی های متعددی تشکیل شده است که هرکدام نام و وظیفه خاص خود را دارند:

عدسی‌هایی که بین منبع الکترونی و نمونه قرار می‌گیرند، عدسی متمرکز کننده (Condensing Lens) نامیده می‌شوند که پرتوهای الکترونی را کانونی می کنند تا وقتی که پرتوهای الکترونی به نمونه می‌رسند پرتوهایی ظریف و پرانرژی باشند و بتوانند از نمونه عبور کنند.
روزنه شیئی نیز در صفحه کانونی پشتی عدسی‌های شیئی (Objective Lens) قرار داده می‌شود تا پرتوهایی که با زاویه باز پراکنش می کنند را محدود نمایند. عدسی‌های شیئی از حساس‌ترین بخش‌های TEM محسوب می‌شوند که نمونه بین آن‌ها قرار می‌گیرد. بزرگنمایی اولیه، کانونی نمودن تصویر و ایجاد الگوهای پراش توسط همین عدسی‌ها انجام می‌گیرد.

عدسی های الکترومغناطیس میدانی الکترومغناطیس به موازات حرکت الکترون ها ایجاد می‌کنند و الکترون ها با آنها برخورد ندارند و فقط نیروی حاصل از میدان الکترومغناطیس این عدسی ها باعث  حرکت الکترون در مسیر یک منحنی مارپیچ در طول عدسی می‌شود به محض آنکه الکترون شروع به حرکت مارپیچ نمود، مولفه سرعتی عمود بر صفحه پیدا می‌نماید و تحت تاثیر نیرویی در جهت شعاعی قرار می‌گیرد. در نتیجه مسیر مارپیچ تنگتر و کوچکتری را می‌پیماید و اثر آن این است که پرتوهای الکترونی موازی وارد عدسی می‌شود، در یک نقطه همگرا می‌شوند (این دقیقا همان عملی است که یک عدسی شیشه‌ای در مقابل نور انجام می‌دهد).

۳٫       محفظه نمونه (Sample Chamber)

محفظه نمونه که در زیر قسمت سیستم متمرکز کننده قرار دارد. نمونه‌ی مورد نظر باید بسیار کوچک باشد و خیلی دقیق در جای مناسب خود در بین عدسی‌های شیئی قرار گیرد. محفظه نمونه باید بتواند در حد چند میلی‌متر جابجا شده و به میزان زیادی بچرخد. همچنین اگر از میکروسکوپ برای آنالیز شیمیایی نیز استفاده شود، پرتو X باید بتواند از این محل خارج شود. برای دستیابی به این مشخصات از میله نگهدارنده نمونه استفاده می‌شود که می‌تواند نمونه‌ای به قطر ۳ میلی متر یا کوچکتر را که بر روی شبکه حمایتی با اندازه ۳ میلی متر قرار دارد، مابین قطب‌های عدسی‌های شیئی قرار دهد.

 تصویر یک محفظه نمونه

۴٫       سیستم تصویر و صفحه نمایش (Illustration System)

اولین تصویر ایجادشده در آنالیز TEM بزرگنمایی ۱۰۰-۵۰ برابر دارد. این تصویر توسط یک سری از عدسی‌های میانی و تصویری بزرگ شده و نهایتاً بر روی صفحه نمایش فلورسانس میکروسکوپ تابانده می‌شود. با استفاده از سری عدسی ها که هر سری می‌تواند تا بیست برابر تصویر را بزرگ نماید، به راحتی بزرگنمایی نهایی تا یک میلیون برابر قابل دستیابی خواهد بود.

۵٫       پمپ خلاء (Vacuum Pump)

هر میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM نیاز به یک پمپ خلاء دارد تا در سیستم خلاء ایجاد کند و مانع اکسید شدن نمونه شود. همچنین شرایط پراش راحت تر الکترون را فراهم کند (در شرایط اتمسفر معمولی، الکترون‌هایی با انرژی  ۱۵KeV، تنها ۱۰cm  نفوذ می‌کنند.)  و ستون میکروسکوپ را تمیز نگاه دارد.

آماده سازی نمونه برای آنالیز TEM

مشابه آنالیز SEM، قبل از انجام آنالیز TEM باید نمونه را آماده کرد. آماده سازی نمونه ها برای آنالیز TEM به مراتب سخت تر از آنالیز SEM است. زیرا برای مشاهده ساختار درونی ماده باید نمونه را تا ضخامت چند ده نانومتر نازک کرد. علاوه بر این، نمونه باید خشک باشد و ابعاد آن در حدی باشد که توسط نگه دارنده های نمونه بتوان آن را نگه داشت.

در آنالیز TEM همانند آنالیز SEM برای نمونه های نارسانا باید از پوشش های نازک استفاده کرد تا نمونه رسانا شود.

روش های آماده سازی نمونه TEM به دو دسته کلی تقسیم می شوند. در روش اول نمونه با استفاده از روش های مکانیکی یا شیمیایی تا رسیدن به ضخامتی مشخص نازک می شوند. اما در روش دوم نمونه ها در امتداد صفحات کریستالی تا رسیدن به ضخامتی بسیار کم بریده می شوند.

از مهم ترین روش های آماده سازی نمونه ها می توان به موارد زیر اشاره کرد:

• پولیش مکانیکی (Mechanical Polishing)

ابتدایی ترین کار در آماده سازی نمونه های TEM، پولیش به روش مکانیکی است. این تکنیک به طور گسترده ای برای تهیه بسیاری از نمونه ها از جمله نیمه هادی ها به کار می رود.

اصول کار همان روش متالوگرافی است که پیش تر آن را معرفی کردیم. در ابتدا کاغذهای سمباده خشن بر روی صفحاتی چرخان قرار گرفته و سطح نمونه با استفاده از این سمباده ها صاف می شود. در مراحل بعدی با استفاده از کاغذهای سمباده نرم تر، خسارات وارد شده برطرف می شود. در مرحله آخر از یک سوسپانسیون حاوی ذرات پودر الماسه با اندازه یک میکرون یا کمتر به صورت معلق در آب یا روغن نصب شده بر روی فیلم پلاستیکی استفاده می شود.

در این روش با استفاده از پولیش مکانیکی-شیمیایی می توان پولیش ظریف تری انجام داد. برای این کار می توان از مخلوط کلوئیدی ذرات سیلیکا معلق در یک مایع قلیایی استفاده کرد.

پولیش مکانیکی برای آماده سازی نمونه TEM

• الکتروپولیش (Electropolishing)

یکی از پرکاربردترین روش ها برای تهیه نمونه های آنالیز TEM، الکتروپولیش است. در این روش نمونه در یک سلول الکترولیتی قرار داده می شود. با عبور جریان، نمونه نقش آند را ایفا می کند. بنابراین به مرور ضخامت آن کاهش می یابد. در نهایت سوراخی در نمونه ایجاد می شود و با ایجاد سوراخ آزمایش قطع می شود.

چنان چه ترکیب شیمیایی الکترولیت و ولتاژ کاری مناسب انتخاب شوند، نواحی اطراف سوراخ به اندازه کافی برای مشاهده زیر میکروسکوپ نازک و یکنواخت خواهند بود. بنابراین یک قسمت از این نواحی را از قطعه جدا می کنیم.

نمونه های دستگاه الکتروپولیش اتوماتیک معمولا دیسک هایی با ضخامت ۳mm هستند که لبه های آن ها کمی ضخیم تر است. این نمونه ها مستقیما در نمونه گیر میکروسکوپ قرار داده می شوند.

الکترولیت مورد استفاده در این روش، معمولا محلول اسیدهای غلیظ با ویسکوزیته بالا است. برای این کار معمولا از ترکیبات سولفوریک اسید یا فسفریک اسید استفاده می شود. دمای الکترولیت تاثیر زیادی بر سرعت انحلال دارد. معمولا برای این که کنترل بیشتری بر روی فرایند باشد، از دماهای زیر صفر استفاده می شود.

روش الکتروپولیش در آماده سازی نمونه TEM

• پولیش شیمیایی (Chemical Polishing)

این روش، روشی مناسب برای از بین بردن سختی های سطح در ابعاد میکرون است. در این روش با استفاده از ترکیبات شیمیایی، سختی سطح در کنار یک لایه سطحی از بین می رود. برای این کار معمولا از ترکیبات اسیدی استفاده می شود.

اصلی ترین محدودیت الکتروپولیش عدم توانایی آن در مقابل مواد غیرهادی است. بنابراین روش نازک کردن شیمیایی با استفاده از مخلوط اسیدها بدون اعمال پتانسیل غالباً برای سرامیک ها، شیشه ها و نیمه هادی ها بکار می رود.

• سایش اتمی و یونی (Atomic and Ionic Wear)

در روش سایش، نمونه به صورت دیسکی بر روی یک صفحه چرخان قرار داده می شود. با چرخش نمونه، جریانی از اتم ها یا یون ها بر روی نمونه تابیده شده و قسمتی از نمونه به صورت یکنواخت نازک می شود. به این روش اصطلاحا کند و پاش “Sputtering” گفته می شود.

معمولا از دو نوع تفنگ برای نازک کردن نمونه ها استفاده می شود. تعدادی از این تفنگ ها از گاز (عمدتا آرگون) استفاده می کنند و در برخی از تفنگ های یونی انتشار میدان از گالیم مایع استفاده می شود. این روش نیز محدودیت هایی دارد که به مهم ترین آن ها اشاره می کنیم:

عدم کاربرد برای نمونه های پودری
عدم کاربرد برای نمونه های حساس به دما
زمان بسیار طولانی برای آماده سازی نمونه ها
هزینه بسیار بالای آماده سازی نمونه ها

روش سایش یونی برای آماده سازی نمونه TEM

• باریکه یونی متمرکز (FIB)

روش باریکه یونی زمانی استفاده می شود که نیاز داشته باشیم تا قسمت خاصی از نمونه را بررسی کنیم. هم چنین در مواردی که نیاز به تهیه یک فیلم نازک از نمونه باشد، از این روش استفاده می شود. مثلا در مورد مواد مغناطیسی، میدان مغناطیسی ناشی از این مواد باعث انحراف جریان باریکه الکترونی می شود. بنابراین برای این مواد باید از این روش استفاده کرد. همچنین نمونه هایی که نیاز به مطالعات خاص ترموگرافیک دارند، که با استفاده از روش FIB آماده سازی می شوند.

در این روش معمولا از باریکه های پرتو یون های گالیوم یا پرتوهای الکترونی استفاده می شود. این پرتوها شتاب گرفته و به سطح نمونه برخورد می کنند و بخشی از نمونه تراشیده می شود. نمونه نازک شده برای مشاهده زیر میکروسکوپ استفاده می شود.

روش باریکه یونی روشی گران است. همچنین القای یون ممکن است به بافت نمونه آسیب وارد کند.

استفاده از باریکه متمرکز یونی برای آماده سازی نمونه در TEM

• اولترامیکروتومی (Ultramicrotomy)

اولترامیکروتومی یکی از روش های آماده سازی است که معمولا برای نمونه های با بافت نرم مانند نمونه های پلیمری یا بیولوژیکی کاربرد فراوانی دارد. گرچه از این روش برای آماده سازی نمونه های فلزی نیز می توان استفاده کرد. اولترامیکروتومی یک دستگاه برش زنی است که در آن نمونه هایی با اندازه کوچک (کمتر از ۱mm) توسط یک کارد یا شیشه الماس برش داده می شوند. تهیه نمونه توسط با این روش زمان بر است زیرا در موارد بسیاری برای تثبیت نمونه در حین برش، باید آن را در رزین قرار داد.

مراحل روش اولترامیکروتومی در آماده سازی نمونه برای آنالیز TEM

• کپی برداری (Replica Technique)

از تکنیک کپی برداری عموما برای مشاهده اجزای سطحی نمونه زیر میکروسکوپ الکترونی عبوری استفاده می شود. در این روش به جای نازک کردن نمونه، یک لایه بسیار نازک روی سطح نشانده و از آن برای بررسی زیر میکروسکوپ الکترونی عبوری استفاده می کنند. این تکنیک به دو صورت تک مرحله ای و دو مرحله ای انجام می شود.

در روش تک مرحله ای، سطح نمونه با استفاده از کربن اتمی پوشش داده می شود. سپس با شناور کردن نمونه در مایع، این پوشش از سطح قطعه جدا می شود. با قرار دادن این پوشش زیر میکروسکوپ و مشاهده اختلاف ضخامت بخش های مختلف می توان ساختار سطح نمونه را مشخص کرد.

در روش دو مرحله ای، سطح نمونه با استفاده از یک خمیر پلیمری پوشش داده می شود. در مرحله بعد این خمیر از سطح قطعه جدا می شود. با این کار آثار اجزای سطح نمونه بر روی خمیر باقی می ماند. سپس خمیر با یک لایه نازک کربنی پوشش داده شده و نمونه در حلال مخصوص پلیمر فرو برده می شود. با حل شدن پلیمر، پوشش باقی مانده در زیر میکروسکوپ قرار داده می شود.

• کپی برداری استخراجی (Extraction Replica)

کپی برداری استخراجی روشی بسیار مناسب برای آشکارسازی ذرات فاز ثانویه ای است که در زمینه قرار گرفته اند. در این روش ابتدا سطح نمونه به روش مکانیکی پولیش و اچ می شود تا رسوبات بالا بیایند. به روش CVD یا PVD یک لایه نازکی از کربن اتمی روی یک سطح ایجاد می شود. سپس طرف دیگر اچ (Etch) می شود تا رسوبات به لایه کربنی بچسبند. با قرار دادن این لایه زیر میکروسکوپ می توان ساختار رسوبات را مشاهده کرد.

روش کپی برداری استخراجی در آماده سازی نمونه های TEM

تصویرسازی در آنالیز TEM

در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM دو نوع تصویر شکل می گیرد:

1. تصویر زمینه روشن (Bright Field Image): در این حالت برخی از الکترون‌های برخورد کرده به نمونه از آن گذر می‌کنند اما برخی دیگر زاویه بازتاب آنها به نحوی است که پراکنش الاستیک یا غیرالاستیک انجام می‌دهند. تاثیر دریچه برای تشکیل دادن تصویر زمینه روشن این است که الکترون های پراکنش یافته با زاویه های بزرگ را متوقف می کند. وقتی که دریچه در محور کانونی قرار می‌گیرد و نمونه برداشته می‌شود (در غیاب نمونه) ، یک زمینه روشن دیده می شود که به آن زمینه روشن گفته می‌شود. نواحی با ضخامت بیشتر نمونه از آنجا که روزنه مانع عبور اینگونه پرتوها می‌شوند، پراکنش قوی تری دارند و در تصویر به صورت تاریک دیده می‌شوند. تصاویر زمینه روشن ، کنتراست جرم و پراش در تصاویر ریزساختارهای داخلی را به خوبی نشان می‌دهند. از این نوع تصاویر معمولاً به منظور بررسی حالت‌های بلوری، وضعیت دانه ها و نقایص بلوری استفاده می شود.
2. تصویر زمینه تاریک (Dark Field Image): با تغییر اندازه روزنه عدسی‌های شیئی امکان انتقال پرتوهای پراش یافته و ممانعت از عبور پرتوهای اصلی فراهم شده و در نتیجه تصویری با زمینه تاریک ساخته می‌شود. تصویر حاصله نشانگر نواحی ای از نمونه اند که پرتوهای الکترونی از آن ها عبور کرده اند. این گونه تصاویر حد تفکیک پایینی دارند. از این تصاویر در کنتراست پراش و مشخص کردن نقائص بلوری استفاده می‌شود.

انواع تصاویر در میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM

تفاوت‌های میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM با سایر میکروسکوپ‌ها:

• برخلاف میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM که پرتو الکترونی متمرکز دارد و نمونه را خط به خط روبش می‌کند، پرتو الکترونی میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM عریض و گسترده است.
• ولتاژ شتاب‌دهنده در آنالیز TEM باید بیشتر از آنالیز SEM باشد زیرا در SEM نیازی نیست که الکترون‌ها از نمونه عبور کنند.
• نمونه سازی در آنالیز SEM بسیار راحت تر است و نیازی نیست نمونه‌ها خیلی نازک باشند.
• آنالیز SEM فقط ساختار و خواص سطحی ماده را مورد بررسی قرار می‌دهد در حالی که آنالیز TEM با عبور پرتوها از درون نمونه ساختار داخلی ماده را نیز مورد بررسی قرار می‌دهد.
• از میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM برای بررسی سطوح، پودر جامدات، ریزساختارهای پولیش و اچ شده، چیپ های الکترونی و جدایش شیمیایی استفاده می‌شود در حالی که از میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM برای نمایش و بررسی نابه‌جایی‌ها ، رسوب‌های شیمیایی ، مرزدانه ها و دیگر نقص های ساختاری استفاده می‌شود.
• قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM تا ۰/۱ نانومتر است اما قدرت تفکیک میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM 0/5 نانومتر است.
• بزرگنمایی میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM از ۵۰ تا ۱۵۰۰۰۰۰ برابر می‌تواند باشد درحالی که بزرگنمایی میکروسکوپ الکترونی روبشی ۱۰ تا ۱۰۰۰۰۰۰ برابر است.

تفاوت میکروسکوپ الکترونی عبوری با میکروسکوپ نوری عبوری

معایب و محدودیت های آنالیز TEM

• فرآیند سخت ، پیچیده و زمان بر نمونه سازی
• قدرت تفکیک تصویر حدود ۰/۲ نانو متر
• محدودیت آنالیز کمی معمولا برای عناصری با عدد اتمی کمتر از ۱۱
• حداقل ناحیه آنالیز شده در حدود ۳۰ نانومتر قطر دارد.محدودیت شناسایی ساختار بلوری به فاز ها و ترکیبات موجود در جداول فایل پراش پودری
• زمان طولانی انجام آزمایش برای هر نمونه (۳ تا ۳۰ ساعت بدون احتساب زمان آماده سازی)
• امکان تغییر ساختار نمونه در حین فرایند آماده‌سازی
• میدان دید در این تکنیک بسیار کوچک بوده و نمی‌توان خواص ناحیه آنالیز شده را به کل نمونه نسبت داد.
• اشعه میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM نمونه را تحت تاثیر قرار داده و به آن آسیب می‌رساند.

کاربردهای آنالیز TEM

• تعیین جهت رشد مواد بلورین و صفحات کریستالی
• تعیین بردار برگرز نابجایی و انرژی نقص انباشتگی
• تعیین عیوب بلوری و مرزدانه‌ها
• بررسی هم سیمایی
• استحاله‌های فازی
• بازیابی و تبلور مجدد
• خستگی
• اکسیداسیون
• رسوب
• بررسی‌های ساختاری
• بررسی سطوح شکست
• تشخیص مناطق دارای تنش پسماند
• شناسایی ترکیب شیمایی فازهای غیرآلی
• مطالعه سرامیک‌ها و کانی‌ها

فیلم آشنایی با آنالیز TEM

جمع بندی

همانطور که اشاره شد میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM اولین عضو از خانواده میکروسکوپ های الکترونی است که توانایی آنالیز عنصری، تعیین ساختار و جهت کریستالی اجزایی به کوچکی ۳۰ نانومتر را به صورت کیفی و کمی دارد. امروزه از آنالیز TEM به علت توانایی تعیین خصوصیات ریزساختاری فلزات، سرامیک ها ، مواد زمین شناسی، پلیمر ها و مواد بیولوژیکی، در بزرگنمایی بسیار زیاد و شناسایی فازهای غیر آلی، رسوبات و آلودگی ها در طیف وسیعی از رشته‌های علمی مثل فیزیک، شیمی و علوم زیستی و علم مواد و متالورژی و … استفاده می شود.

منبع:

کتاب ابزار شناسایی ساختار مواد، دکتر یوسف خرازی- مهندس امیر شیخ غفور

برای مطالعه بیشتر در زمینه روش های آنالیز و شناسایی مواد، پست های زیر را مطالعه کنید:

• روش‌های شناسایی و آنالیز مواد
• میکروسکوپ نوری (OM) و روش های آنالیز آن
• آشنایی با آنالیز XRD (طیف سنجی پراش اشعه ایکس)
• آشنایی با آنالیز SEM و تکنیک های آن (FESEM، E-SEM، LV-SEM)
• تکنیک های پراش در میکروسکوپ TEM (پراش SAD، CBED، Kikuchi، EELS)