کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) در مهندسی مواد

کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی در مهندسی مواد
کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) در مهندسی مواد

مقدمه:

میکروسکوپ های الکترونی روبشی (SEM ) امروزه به طور وسیعی در دانشگاه ها و مراکز صنعتی مورد استفاده قرار می گیرند و تلاش های بسیاری در راستای استفاده آسان تر و کاربرد گسترده تر از نتایج ، صورت گرفته است. به طوری که با به کار گیری قابلیت های نرم افزاری و گرافیکی، اطلاعات بسیار مفیدی در راستای مشخصه یابی مواد در زمینه علوم مختلف علی الخصوص مهندسی مواد به دست می آید. برای درک هرچه عمیق تر کاربرد های میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM ) در مهندسی مواد باید اصول و جزئیات نمونه سازی در کاربرد های مختلف و همچنین مشکلاتی که ممکن است وجود داشته باشد را بررسی کرد که شرح آن در ذیل آمده است.

۱)شکست نگاری در میکروسکوپ الکترونی روبشی:

یکی از مهمترین و عمومی ترین کاربرد های تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی ، بررسی سطوح شکست است. شکست نگاری به هدف ارزیابی خواص مکانیکی نمونه و بررسی رفتار شکست آن در برابر آزمون های مختلف کشش ، ضربه، خمش، پیچش، خستگی و… و تعیین دلایل شکست نمونه پس از کاربرد انجام می شود.

شکست نگاری توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM ) در دو مرحله انجام میگیرد:

الف)ارزیابی کلی سطح شکست و تعیین عامل شروع شکست :

در این مرحله محل ایجاد و چگونگی انتشار ترک اولیه (در صورت ایجاد) که منجر به شروع پدیده شکست می شود تعیین میگردد.

با حرکت ترک های سطحی از منطقه علامت گذاری شده به داخل قطعه ، پدیده شکست اغاز شده است.با حرکت ترک های سطحی از منطقه علامت گذاری شده به داخل قطعه ، پدیده شکست اغاز شده است.

ب)تعیین مکانیزم شکست:

عموما دو مکانیزم اصلی برای شکست وجود دارد: ۱٫شکست نرم(Ductile) 2.شکست ترد (Brittle) که لازمه تعیین نوع مکانیزم شکست بررسی تصویر مورفولوژی آنهاست.

اگر در اثر نیروی کششی شکست نرم رخ دهد، در ارزیابی کلی (بزرگنمایی کم) تغییر شکل نمونه در سطح شکست به صورت “فنجان و کله قندی” قابل مشاهده است. که این پدیده در اثر گلویی شدن نمونه تحت کشش ایجاد می شود.

ساختار فنجان و کله قندیساختار فنجان و کله قندی

از مشخصه های اصلی تصاویر میکروسکوپی شکست نرم می توان به نمایان شدن خطوط سیلان ماده و شکل گیری دیمپل ها اشاره کرد که شکل گیری دیمپل ها متاثر از مقدار تغییر شکل ماده و زاویه صفحات در حین تغییر شکل است.

دیمپل ها و خطوط سیلان مادهدیمپل ها و خطوط سیلان ماده

علاوه بر آنچه گفته شد امکان ایفای نقش مخلوطی از مکانیزم های معرفی شده نیز وجود دارد:

عملکرد همزمان مکانیزم های شکست: تصویر سمت راست: شکست ترد غالب است. /تصویر سمت چپ: سهم دو مکانیزم شکست تقریبا یکسان است.عملکرد همزمان مکانیزم های شکست: تصویر سمت راست: شکست ترد غالب است. /تصویر سمت چپ: سهم دو مکانیزم شکست تقریبا یکسان است.

اگر مورفولوژی سطح شکست به صورت “فنجان و کله قندی” و یا انواع دیمپل نباشد، معمولا انتظار مشاهده سه نوع مورفولوژی “رخ برگی، درون دانه ای و بین دانه ای” وجود دارد.

از راست به چپ به ترتیب: شکست بین دانه ای، رخ برگی، شکست درون دانه ایاز راست به چپ به ترتیب: شکست بین دانه ای، رخ برگی، شکست درون دانه ای

اهداف شکست نگاری:

شکست نگاری علاوه بر تعیین مکانیزم شکست و تحلیل شکست، با اهداف خاصی همچون: بررسی حضور آخال در سطوح شکست، ارزیابی یک عملیات خاص بر رفتار شکست، تاثیر شکل یک فاز بر سطح شکست و… نیز انجام میگیرد.

در بررسی حضور آخال در سطح شکست و ارزیابی رفتار آن نسبت به فاز اصلی، می توان از عناصر موجود در آخال مطلع شد و به نوع آخال پی برد.بررسی حضور آخال ها در سطوح شکست  و رفتار آن ها نسبت به زمینهبررسی حضور آخال ها در سطوح شکست  و رفتار آن ها نسبت به زمینه

مشکلات بررسی نمونه های سطح شکست در میکروسکوپ الکترونی روبشی:

پس از رخداد پدیده شکست در یک نمونه، سطوح تمیزی از ماده ایجاد می شود که به دلیل مورفولوژی سطوح شکست، سطح تماس زیادی با محیط دارد. اگر ماده تشکیل دهنده نمونه، واکنش پذیر باشد بلافاصله پس از شکست، تخریب سطح شکست آغاز خواهد شد در این شرایط امکان مشاهده سطح شکست SEM کاهش خواهد یافت.

تخریب سطوح شکست در اثر تماس با محیط و گذشت زمانتخریب سطوح شکست در اثر تماس با محیط و گذشت زمان

برای کاهش مشکلات ناشی از تخریب سطوح شکست، فاصله زمانی بین شکستن نمونه و بررسی توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی را کاهش میدهیم و کلیه نمونه های شکست را در محفظه نمگیر نگهداری می کنیم.

۲)متالوگرافی در میکروسکوپ های الکترونی روبشی:

از دیگر کاربردهای رایج میکروسکوپ الکترونی روبشی، متالوگرافی الکترونی است که کارهایی که در متالوگرافی الکترونی انجام می شوند عبارتند از:

  1. تعیین اندازه دانه:

لازم است نمونه کاملا سنباده زنی و پولیش شده با محلول اچ مناسب مرزدانه و با زمان مناسب اچ شود و باتوجه به مورفولوژی حاصل از اچ ضخامت مرزدانه ها تعیین میگردد.

تعیین اندازه دانه با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)تعیین اندازه دانه با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)

  1. تعیین ساختار متالوگرافی در نمونه های مختلف
  2. ارزیابی چگونگی حضور فازهای مختلف در ساختار
  3. بررسی گسترش و مسیر انتشار ترک ها نسبت به اجزای ساختاری در نمونه اچ شده:

در بسیاری از مراحل آنالیز تخریب و همچنین در بررسی نقایص ساختاری، لازم است محل ایجاد و گسترش نقص نسبت به ساختار مشخص شود که رایج ترین این نقایص، ترک ها و میکروترک ها هستند.


انتشار میکروترک ها در مرزدانه ها
انتشار میکروترک ها در مرزدانه ها

۳)کاربرد میکروسکوپ الکترونی روبشی در ریخته گری و انجماد:

کاربرد های رایج میکروسکوپ الکترونی و روبشی در ریخته گری و انجماد عبارتند از:

  1. بررسی عملکرد فیلترهای مذاب:

برای این کار بهتر است از سطح شکست فیلترها استفاده کرد زیرا با جدا شدن سطوح شکست فیلتر از اطراف منافذ و تخلخل ها، امکان مشاهده داخل منافذ و تخلخل های پیچیده فراهم می گردد و گیرافتادگی آخال ها و نوع ناخالصی های آنها تعیین می شود.

  1. بررسی ساختار دندریتی حاصل از انجماد:

بهترین محل برای بررسی مورفولوژی ساختار دندریتی، در داخل مکهای انقباضی است اما اگر در روی سطح نمونه، مک انقباضی مناسبی وجود نداشت ، با شکستن نمونه و به سطح آمدن تعدادی از مکهای انقباضی داخل نمونه، مکان های بررسی بیشتری فراهم می شود. پس از انتخاب محل مناسب برای تصویر گیری، علاوه بر مشاهده و ثبت مورفولوژی ساختار دندریتی، اندازه و فواصل بازوهای دندریتی نیز قابل تعیین است. که با تعیین فاصله بازوهای معینی از دندریت ها، می توان سرعت انجماد را تخمین زد.

مورفولوژی ساختار دندریتی و تعیین فاصله بین دو بازوی ثانویه مجاورمورفولوژی ساختار دندریتی و تعیین فاصله بین دو بازوی ثانویه مجاور

  1. بررسی پدیده جدایش فازی در حین انجماد:

در بررسی و ارزیابی پدیده جدایش فازی ابتدا باید سطح نمونه ریختگی، به طور کامل سنباده زده شده و پولیش گردد. تا زبری سطح به طور کامل حذف شود. با توجه به نفوذی و طبیعت تدریجی بودن پدیده جدایش فازی، حذف کامل زبری سطح، اجتناب ناپذیر بوده و تأثیر بسزایی بر تفکیک پذیری ساختار، نسبت به آشکارگر BSE دارد. در صورتی که عملیات اچ کردن با موفقیت انجام شود (با ایجاد یک زبری مبتنی بر ترکیب شیمیایی)، تفکیک پذیری تصویری بهتری فراهم می گردد.

بررسی پدیده جدایش فازی در حین انجماد، تصویر BSEبررسی پدیده جدایش فازی در حین انجماد، تصویر BSE

  1. بررسی ساختار کامپوزیت های ریختگی:

اولین کاربردی که میکروسکوپ الکترونی روبشی در زمینه کامپوزیت های ریختگی دارد، متالوگرافی الکترونی است. از آنجا که در اکثر کامپوزیت ها خصوصیات فیزیکی و مکانیکی مختلف در کنار هم قرار دارند،  در بررسی ساختار کامپوزیت های ریختگی دقت در سنباده زنی و پولیش زنی اهمیت زیادی دارد.

پس از آماده سازی نمونه متالوگرافی الکترونی، با استفاده از آشکارگر BSE می توان اطلاعاتی زاجع به فازهای مختلف و توزیع فراوانی و جایگیری آن ها نسبت به هم کسب نمود.

اندازه ، توزیع و فراوانی ذرات در کامپوزیت های ریختگی در نمونه های پولیش شدهاندازه ، توزیع و فراوانی ذرات در کامپوزیت های ریختگی در نمونه های پولیش شده

۴) کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی در مهندسی سطح:

  1. روش شناسایی حفره ها توسط SEM:

معمولا حفره ها، در تصویر هر دو آشکار گر به رنگ تیره دیده می شوند، هرچه عمق حفره بیشتر باشد ، داخل آن تیره تر به نظر می رسد. علاوه بر این، در تصاویر SE با توجه به تغییر رسانایی الکتریکی در منطقه حفره یک هاله سفید رنگ نیز در اطراف حفره مشاهده شود که شاخص بسیار مهمی برای شناسایی حفره ها، به شمار می رود.

حفره ها در تصویر BSE به شدت تیره اند. نکته قابل توجه در این رابطه، عدم امکان اثبات حضور حفره ها ، توسط آشکار BSE، به تنهایی است. زیرا ممکن است، منطقه ای در تصویر BSE تیره دیده شود که در اصل محل حضور یک فاز سبک است که در تصویر ترکیب شیمیایی، تیره شده و نه یک حفره.

شناسایی حفره ها به ترتیب: تصویر BSE و تصویر SEشناسایی حفره ها به ترتیب: تصویر BSE و تصویر SE

  1. بررسی ساختار پوشش ها:

اولین و رایج ترین کاربرد SEM در مهندسی سطح، ارزیابی مورفولوژی پوشش ها است. ارزیابی مورفولوژی پوشش ها عموما با آشکارگر SE انجام می شود.

برای ارزیابی مورفولوژی پوشش، باید در انتخاب بزرگنمایی دقت نمود و بزرگنمایی مناسب را بر مبنای هدف تصویرگیری انتخاب کرد.

در بررسی مورفولوژی پوشش ها می توان به نتایج ارزشمندی از جمله: ارزیابی حضور بافت و بررسی ایجاد حضور و یا ایجاد نقص در پوشش، در اثر یک عملیات معین دست یافت.

  1. تریبولوژی و بررسی سایش:

سایش، فرآیند تخریب سطح به علت تماس مکانیکی مواد با یکدیگر است. پدیده سایش ، در اکثر موارد مخرب و مضر بوده و صنایع را با زیان های گسترده ای مواجه می سازد. بررسی سطوح سایش معمولا در دو شاخه انجام میگیرد:

  • ارزیابی خواص سایشی سطوح به صورت آزمایشگاهی
  • تحلیل تخریب قطعات صنعتی در اثر پدیده سایش

آزمون سایش معمولا با دو هدف انجام می شود:

  • تعیین میزان سایش یا مقاومت به سایش نمونه های مختلف
  • تعیین روند و مکانیزم سایش

در این راستا علاوه بر نتایج به دست آمده در حین انجام آزمون سایش، بررسی سطوح سایش و ذرات ،  توسط SEM ، اجتناب ناپذیر است.

  1. بررسی خوردگی:

در این بخش دو دسته نمونه مورد بررسی قرار میگیرند:

  • نمونه هایی که در حین کاربرد در اثر پدیده خوردگی تخریب شده اند.
  • نمونه هایی که جهت شناخت و کنترل مکانیزم های خوردگی، با شرایط معین در آزمون های خوردگی تولید می شوند.

نمونه سازی مناسب از هر دو دسته بالا، برای بررسی در میکروسکوپ الکترونی روبشی، بر دو اصل مهم مبتنی است:

  • نمونه ها به طور کامل شست و شو شوند تا کلیه آلودگی ها و رسوبات موجود بر سطح از بین برود.
  • دقت در رساناسازی نمونه های خوردگی.

 ۵) کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی در متالورژی استخراجی و سنتز مواد:

یکی از کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی در زمینه متالورژی استخراجی، ارزیابی ذرات کانی ها و یا کنسانتره های معدنی است که در این رابطه، تعیین محدوده اندازه ذرات و بررسی مورفولوژی و شکل ذرات، در پیش بینی خواص و مقایسه رفتار انواع نمونه ها در فرایندهای مختلف، حائز اهمیت است.

بررسی ذرات کنسانتره های معدنی توسط SEM-کنسانتره با مورفولوژی گوشه دار با سطوح صافبررسی ذرات کنسانتره های معدنی توسط SEM-کنسانتره با مورفولوژی گوشه دار با سطوح صاف

۶) کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی در سرامیک ها و مواد دیرگداز:

کاربردهای SEM در زمینه علم سرامیک، بسیار متنوع است اما مانند سایر شاخه ها بر دو محور اصلی زیر استوار است:

  • ارزیابی ساختار از لحاظ مورفولوژی، اندازه و شکل اجزای سازنده و تخلخل ها (تصاویر SE)
  • ارزیابی تغییرات ناشی از تغییرات ترکیب شیمیایی و فازها در ساختار (تصاویر BSE ).
    البته در کنار کمک گرفتن از آنالیزگر و سوابق نمونه (مواد اولیه، روش و نتایج آنالیز فازی XRD)

مورفولوژی سطحی یک غشاء سرامیکی لایه نشانی شدهمورفولوژی سطحی یک غشاء سرامیکی لایه نشانی شده

۷) کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی در متالورژی مکانیکی و شکل دهی فلزات:

کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی در شکست نگاری، یکی از اصلی ترین زیرشاخه های متالورژی مکانیکی است که قبلا به طور کامل توضیحات آن داده شد.

مثال دیگر کاربرد SEM در شکل دهی فلزات، بررسی مشکلات نورد با استفاده از SEM است.

۸) کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی در جوشکاری:

اصلی ترین کاربرد میکروسکوپ الکترونی روبشی در زمینه جوشکاری ، بررسی ساختارهای حاصل از جوشکاری در سه منطقه فلز پایه، منطقه جوش ، و منطقه تحت اثر حرارت است که بر روی نمونه های پولیش و اچ شده انجام می گیرد.

یکی دیگر از کاربردهای SEM در جوشکاری ، بررسی ایجاد ترک در اثر جوشکاری و روند پیشرفت (در جهت جوش یا فلز پایه) و مسیر اشاعه آن (در راستای مرزدانه ها یا رسوبات و فازهای خاص) است که در این حالت استفاده از هر دو آشکارگر SE و BSE بسیار مفید است.

حرکت ترک در امتداد یک فاز در منطقه جوش و اشاعه آن در فلز پایهحرکت ترک در امتداد یک فاز در منطقه جوش و اشاعه آن در فلز پایه

کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی در مهندسی مواد ذکر شد جهت کسب اطلاعات بیشتر و مطالعه توضیحات هر بخش پیشنهاد می شود کتاب “میکروسکوپ های الکترونی روبشی و کاربردهای آن در علوم مختلف” را تهیه  و مطالعه بفرمایید.

منبع:

میکروسکوپ های الکترونی روبشی و کاربردهای آن در علوم مختلف و فناوری نانو، مریم کرباسی، انتشارات جهاد دانشگاهی واحد صنعتی اصفهان

دیدگاه کاربران ۱دیدگاه

  • Fدوشنبه ۲۵ تیر ۱۳۹۷ در ساعت ۱۹:۳۶:۵۱

    چرا برای شکستن نمونه ها برای تستsem از نیتروژن مایع اسفاده میشه؟؟؟؟

    پاسخ

دیدگاه خود را بنویسید